Question

（07年江蘇卷）(10分)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數(shù)，其反應原理為：

     4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當]，

然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

  步驟I   稱取樣品1.500g。

  步驟II  將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

  步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復2次。   

(1)根據步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數(shù)        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積         

                                             (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察          

A.滴定管內液面的變化   B.錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

 (2)滴定結果如下表所示：

 

 

 

 

 

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol?L^－1則該樣品中氮的質量分數(shù)為                

Answer 1

答案：(1)①偏高 ②無影響③B ④無  粉紅(或淺紅) (2)18.85%

考點：本題考查了中和滴定實驗的原理以及操作步驟。

解析：(1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質量分數(shù)也將偏高。 ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H+ 的物質的量不變，則滴定時所需NaOH標準溶液中的氫氧化鈉的物質的量就不變，也就是無影響。③注意觀察顏色變化，確定滴定終點。 ④待測液為酸性，酚酞應為無色，當溶液轉為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅)。(2)標準溶液的體積應取三次實驗的平均值，帶入公式即可得到答案。