Question

【題目】苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。

Ⅰ．制備苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯

反應(yīng)原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)；

第2步：過(guò)濾反應(yīng)混合物，得到濾液；經(jīng)過(guò)操作Ⅰ，得到有機(jī)層和水層；

第3步：向有機(jī)層中加無(wú)水Na2SO4，過(guò)濾，經(jīng)過(guò)操作Ⅱ，得到無(wú)色液體A；

第4步：向水層加入濃鹽酸酸化，蒸發(fā)濃縮，冷卻，過(guò)濾，得到白色固體B；

已知：

	相對(duì)分子質(zhì)量	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	密度	溶解度
甲苯	92	－95℃	110.8℃	0.8669g·mL－1	極微溶于水
苯甲酸	122	122.4℃	249℃	1.2659 g·mL－1	0.3g (25℃時(shí)) 6.9g (95℃時(shí))

（1）操作Ⅰ所用的玻璃儀器有燒杯和______________，操作Ⅱ為________________。

（2）第3步中加入無(wú)水Na2SO4的目的是_____________________，無(wú)色液體A是_______。

Ⅱ．提純粗苯甲酸

該同學(xué)利用重結(jié)晶的方法對(duì)得到的B進(jìn)行提純。重結(jié)晶的過(guò)程：加熱溶解→趁熱抽濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥→純苯甲酸。（注：抽濾裝置如圖所示，主要儀器有A布氏漏斗，B抽濾瓶，抽氣泵等）

（3）白色固體B中的雜質(zhì)是____________。

（4）趁熱抽濾得到的濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體，為了得到更多的苯甲酸，是不是溫度越低越好并說(shuō)明理由______（填“是”或“不是”），理由__________________________________________________________。

（5）使用抽濾裝置比普通過(guò)濾裝置的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________。

（6）實(shí)驗(yàn)中取甲苯10.0 mL，制得苯甲酸8.0g，本次實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率為____________（結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 蒸餾 干燥有機(jī)層 甲苯 氯化鉀（或KCl） 不是 溫度太低雜質(zhì)溶解度降低，雜質(zhì)可能析出，使產(chǎn)物不純 抽濾能加快過(guò)濾的速度 69.6%

【解析】⑴. 經(jīng)過(guò)操作I，可以得到有機(jī)層和水層，分離互不相溶的液體采用分液法，即操作I為分液，分液時(shí)所用的玻璃儀器有燒杯和分液漏斗，向有機(jī)層中加無(wú)水Na2SO4，過(guò)濾，經(jīng)過(guò)操作II，得到無(wú)色液體A，因有機(jī)層中的物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可采用蒸餾的方法進(jìn)行分離，即操作II為蒸餾，故答案為：分液漏斗；蒸餾；

⑵. 第3步中加入無(wú)水Na2SO4，可以吸收有機(jī)物中含有的少量水，再經(jīng)過(guò)蒸餾得到無(wú)色液體甲苯，故答案為：干燥有機(jī)層；甲苯；

II. ⑶. 根據(jù)題中所給反應(yīng)原理可知，水層中含有苯甲酸鉀，向水層加入濃鹽酸酸化，生成苯甲酸和KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻，過(guò)濾，得到的白色固體B為苯甲酸，苯甲酸中含有的雜質(zhì)是KCl，故答案為：氯化鉀（或KCl）；

⑷. 若溫度過(guò)低，雜質(zhì)會(huì)因溶解度降低而析出，使得到的苯甲酸不純，故答案為：不是；溫度太低雜質(zhì)溶解度降低，雜質(zhì)可能析出，使產(chǎn)物不純；

⑸. 抽濾與過(guò)濾相比，抽濾的速度快、效果好，故答案為：抽濾能加快過(guò)濾的速度；

⑹.實(shí)驗(yàn)中取甲苯10.0 mL，甲苯的物質(zhì)的量為：10mL×0.8669g/mL÷92g/mol=0.094mol，根據(jù)反應(yīng)方程式可知，1mol甲苯可制得1mol苯甲酸，則理論上可制得苯甲酸的質(zhì)量為0.094mol×122g/mol=11.5g，現(xiàn)實(shí)際制得苯甲酸8.0g，則本次實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率為：×100%=69.6%，故答案為：69.6%。