Question

4．乙酰苯胺是常用的醫(yī)藥中間體，可由苯胺與乙酸制備．反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：

有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見下表：

化合物	密度（g．cm-3）	溶解性	熔點（℃）	沸點（℃）
乙酸	1.05	易溶于水、乙醇	17	118
苯胺	1.02	微溶于水，易溶于乙醇	-6	184
乙酰苯胺	-	微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇	114	304

合成：
方案甲：采用裝置甲（分餾柱的作用類似于石油分餾中的分餾塔）．在圓底燒瓶中加入5，0mL 苯胺、7.4mL乙酸，加熱至沸，控制溫度計讀數(shù)100～105℃，保持液體平緩流出，反應(yīng)40min后停止加熱．將圓底燒瓶中的液體趁熱倒入盛有100mL水的燒杯，冷卻后有乙酰苯胺固體析出，過濾得粗產(chǎn)物．
方案乙：采用裝置乙，加熱回流，反應(yīng)40min后停止加熱．其余與方案甲相同．
提純：甲乙兩方案均采用重結(jié)晶方法．操作如下：
①加熱溶解→②活性炭脫色→③趁熱過濾→④冷卻結(jié)晶→⑤過濾→⑥洗滌→⑦干燥
請回答：
（1）儀器a的名稱是冷凝管，b處水流方向是出水（填“進水”或“出水”）．
（2）合成步驟中，乙酰苯胺固體析出后，過濾分離出粗產(chǎn)物．留在濾液中的主要物質(zhì)是乙酸．
（3）提純過程中的第③步，過濾要趁熱的理由是防止溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率．
（4）提純過程第⑥步洗滌，下列洗滌劑中最合適的是A．
A．蒸餾水      B．乙醇       C．5%Na₂CO₃溶液       D．飽和NaCl溶液
（5）從投料量分析，為提高乙酰苯胺產(chǎn)率，甲乙兩種方案均采取的措施是乙酸過量；實驗結(jié)果表明方案甲的產(chǎn)率較高，原因是方案甲將反應(yīng)過程中生成的水蒸出，促進反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖可知儀器名稱，根據(jù)逆流冷卻效果好判斷；
（2）在圓底燒瓶中加入5.0mL 苯胺、7.4mL乙酸，苯胺、乙酸反應(yīng)是按1：1反應(yīng)，苯胺、乙酸的密度接近，所以乙酸過量，據(jù)此答題；
（3）提純過程中的第③步，其目的是將活性炭除去，產(chǎn)品要留在溶液中，所以要趁熱過濾，防止乙酰苯胺冷卻而析出，造成產(chǎn)品損失；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇，所以洗滌是既要除去可溶性雜質(zhì)，又要防止產(chǎn)品溶解而造成產(chǎn)品損失，Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液洗滌又會引入雜質(zhì)；
（5）甲乙兩種方案均采取乙酸過量，可以提高乙酰苯胺產(chǎn)率，而方案甲將反應(yīng)過程中生成的水蒸出，促進反應(yīng)，使得甲的產(chǎn)率較高；

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知儀器a的名稱是冷凝管，根據(jù)逆流冷卻效果好可知b處水流方向是出水，
故答案為：冷凝管；出水；
（2）在圓底燒瓶中加入5.0mL 苯胺、7.4mL乙酸，苯胺、乙酸反應(yīng)是按1：1反應(yīng)，苯胺、乙酸的密度接近，乙酸過量，所以留在濾液中的主要物質(zhì)是乙酸，
故答案為：乙酸；
（3）提純過程中的第③步，其目的是將活性炭除去，產(chǎn)品要留在溶液中，所以要趁熱過濾，防止乙酰苯胺冷卻而析出，造成產(chǎn)品損失，
故答案為：防止溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇，所以洗滌是既要除去可溶性雜質(zhì)，又要防止產(chǎn)品溶解而造成產(chǎn)品損失，Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液洗滌又會引入雜質(zhì)，所以用蒸餾水洗滌較合適，故選A；
（5）甲乙兩種方案均采取乙酸過量，可以提高乙酰苯胺產(chǎn)率，而方案甲將反應(yīng)過程中生成的水蒸出，促進反應(yīng)，使得甲的產(chǎn)率較高，
故答案為：乙酸過量；方案甲將反應(yīng)過程中生成的水蒸出，促進反應(yīng)．

點評 本題考查有機物的合成實驗、基本操作、實驗條件的控制與分析評價等，是對學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實的基礎(chǔ)，難度中等．