Question

【題目】苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲酸和苯甲醇（在水中溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）。反應(yīng)原理如下：

2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa

C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl

相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸.	苯
沸點(diǎn)/℃	178	205	249	80
熔點(diǎn)/℃	26	-15	122	5.5

苯甲酸在水中的溶解
17℃	25℃	100℃
0.21g	0.34g	5.9g

實(shí)驗流程如下：

（1）操作①需連續(xù)加熱1小時（如圖1），其中加熱固定裝置未畫出。

儀器A的名稱為___，若將儀器B改為圖2中的儀器C，效果不如B，請說明原因___。

（2）操作②有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是___（填字母）。

A.分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水

B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩

C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液

D.分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個燒杯再打開旋塞使上層液體流下

（3）操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④（如圖2），收集___℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤，正確的應(yīng)改為___。

（4）抽濾時（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體；用___沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌，洗滌前應(yīng)先___。

（5）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解（必要時可以加熱），再用0.1000mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20mL，苯甲酸的純度為___%。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶(或三口燒瓶) B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 CD 205 溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口 濾液 關(guān)小水龍頭 96.00%

【解析】

(1)根據(jù)儀器A的特征以及常見儀器的名稱解答；儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，球形冷凝管冷凝效果要優(yōu)于直形冷凝管，球形冷凝管接觸面積大；

(2)有活塞或塞子的儀器使用前應(yīng)檢查是否漏水，分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，能用分液漏斗分離的混合物應(yīng)互不相溶，可用分液的方法分離；充分振蕩后，在旋開旋塞之前，應(yīng)使分液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等,分液漏斗中先放下層液體后放上層液體,避免上下層液體交叉；

(3)上層為苯甲醇的粗品，操作③是用沸水浴加熱蒸餾，操作④的目的是得到苯甲醇的餾分，苯甲醇沸點(diǎn)205℃，圖2溫度計的水銀球位置錯誤；

(4)將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用濾液沖洗杯壁上殘留的晶體，減少晶體的損失；抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭；

(5)苯甲酸和NaOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和NaOH之間的關(guān)系式計算苯甲酸的質(zhì)量，從而計算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)根據(jù)裝置圖可以知道儀器A具有三頸特征,名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶),儀器B為球形冷凝管,儀器C為直行冷凝管,B的接觸面積大,冷卻回流苯甲醛的效果好,所以若將儀器B改為儀器C,效果不如B；

(2)A.分液漏斗中有玻璃活塞,在使用之前需檢驗是否漏水,故A正確；

B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多,否則不利于震蕩,故B正確；

C.在旋開旋塞之前,應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準(zhǔn)漏斗的上口頸部的小孔,使與大氣相通,故C錯誤；

D.分液時待下層的液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯誤；

答案是CD；

(3)操作④的目的是得到苯甲醇的餾分,所以收集205℃的餾分,蒸餾時,溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度,所以溫度計的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處；

(4)將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將燒杯壁上的晶體沖下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,目的減少晶體的損失,所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會使晶體溶解損失,也不會帶入雜質(zhì)的,選擇用濾液來沖洗是最好的,洗滌時為洗凈晶體,應(yīng)讓洗滌劑緩慢通過濾紙,讓洗滌劑和晶體充分接觸,抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌,洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭；

(5)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反應(yīng)消耗0.1mol/LNaOH溶液19.20mL，物質(zhì)的量為0.1mol/L×0.0192L=0.00192mol；則苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.23424g/0.2440g×100%=96.00%。