【題目】實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下:

存在的主要副反應(yīng)有:在溫度稍高的情況下會(huì)生成間二硝基苯,有關(guān)數(shù)據(jù)如表:

物質(zhì)

熔點(diǎn)/℃

沸點(diǎn)/℃

密度/gcm3

溶解性

5.5

80

0.88

微溶于水

硝基苯

5.7

210.9

1.205

難溶于水

間二硝基苯

89

301

1.57

微溶于水

濃硝酸

83

1.4

易溶于水

濃硫酸

338

1.84

易溶于水

實(shí)驗(yàn)步驟如下:
取100mL燒杯,用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合液,將混合酸小心加入B中,把17.73mL(15.6g)苯加入A中.向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻,在50~60℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束.
將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌.分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,棄去CaCl2 , 進(jìn)行蒸餾純化,收集205~210℃餾分,得到純硝酸基苯18.45g.回答下列問題:

(1)裝置B的名稱是 , 裝置C的作用是;
(2)配制混合液時(shí),(填“能”或“不能”)將濃硝酸加入到濃硫酸中,說明理由:;
(3)為了使反應(yīng)在50~60℃下進(jìn)行,常用的方法是;
(4)在洗滌操作中,第二次水洗的作用是
(5)本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是(保留兩位有效數(shù)字).

【答案】
(1)分液漏斗;冷凝回流
(2)不能;容易發(fā)生迸濺
(3)水浴加熱
(4)洗去殘留的NaOH及生成的鹽
(5)75%
【解析】解:(1)由儀器結(jié)構(gòu)特征可知,裝置B為分液漏斗,裝置C為球形冷凝管,苯與濃硝酸都以揮發(fā),C起冷凝回流作用,提高原料利用率,所以答案是:分液漏斗;冷凝回流;(2)濃硝酸與濃硫酸混合會(huì)放出大量的熱,如將濃硝酸加入濃硫酸中,硝酸的密度小于濃硫酸,可能為導(dǎo)致液體迸濺,所以答案是:不能,容易發(fā)生迸濺;(3)反應(yīng)在50℃~60℃下進(jìn)行,低于水的沸點(diǎn),可以利用水浴加熱控制,受熱均勻,所以答案是:水浴加熱;(4)先用水洗除去濃硫酸、硝酸,再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反應(yīng)的NaOH及生成的鹽,所以答案是:洗去殘留的NaOH及生成的鹽;(5)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.6g× ,故硝基苯的產(chǎn)率為[18.45g÷(15.6g× )]×100%=75%,所以答案是:75%.

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