Question

16．4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間-甲苯酚為原料的合成反應如圖1，實驗裝置圖如圖2：

圖1

圖2
主要實驗步驟：
步驟1：向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2：保持在10℃下，攪拌12h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品．
步驟3：粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g．
（1）圖中儀器名稱：a三頸燒瓶．
（2）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下．
（3）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)釮₂SO₄將有機物氧化或炭化．
（4）反應需要攪拌12h，其原因是使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率．
（5）本次實驗產(chǎn)率為90.3%．
（6）實驗室制備乙酸乙酯的化學反應方程式CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，用飽和碳酸鈉溶液（填藥品名稱）收集粗產(chǎn)品，用分液（填操作名稱）的方法把粗產(chǎn)品分離．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖分析：a為三頸燒瓶；
（2）裝置b中將活塞上下部分連通，能平衡上下氣壓；
（3）濃硫酸具有強氧化性和脫水性，溫度高能使有機物氧化和脫水碳化；
（4）混合物接觸時間越長，使反應物接觸越充分；
（5）間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反應間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計算求出理論產(chǎn)量，再求出產(chǎn)率．
（6）實驗室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱制備乙酸乙酯；為了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸鈉溶液吸收，乙酸乙酯與水不互溶，據(jù)此分離混合物．

解答 解：（1）由裝置圖分析可知a為三頸燒瓶，b為恒壓滴液漏斗，
故答案為：三頸燒瓶；
（2）裝置中裝置b中將活塞上下部分連通具有平衡氣壓的作用，使漏斗中間甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物順利流下，
故答案為：平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下；
（3）濃硫酸具有強氧化性和脫水性，反應溫度高濃硫酸能使有機物氧化和脫水碳化，發(fā)生副反應，所以濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下，
故答案為：防止?jié)饬蛩釋⒂袡C物氧化和炭化；
（4）不斷的攪拌反應混合物，可以使反應物充分接觸反應，從而提高反應產(chǎn)率，
故答案為：使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率；
（5）已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反應間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計算理論產(chǎn)量為0.21mol×174g/mol=36.54g，則產(chǎn)率為$\frac{33.0g}{36.54g}$×100%≈90.3%，
故答案為：90.3%；
（6）實驗室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱制備乙酸乙酯，反應方程式為CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，為了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸鈉溶液吸收，乙酸乙酯與水不互溶，用分液漏斗分離，
故答案為：CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；碳酸鈉溶液；分液．

點評 本題考查了有機物的制備實驗，側(cè)重于實驗儀器、實驗操作、產(chǎn)率的計算的考查，題目難度中等，考查了學生的實驗探究能力，知道各個儀器作用及實驗操作方法．