Question

【題目】苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔點122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。

(1)操作Ⅰ為　　　　,操作Ⅱ為　　　　。

(2)無色液體A是　　　　,定性檢驗A的試劑是　　　　,現(xiàn)象是　 。

(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開始熔化,達(dá)到130 ℃時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中,加熱溶解,	得到白色晶體和無色濾液
②	取少量濾液于試管中,	生成白色沉淀	濾液含Cl-
③	干燥白色晶體,		白色晶體 是苯甲酸

(4)純度測定:稱取1.220 g產(chǎn)品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為　　　　,計算結(jié)果為　　　　(保留二位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】(1)分液 蒸餾

(2)甲苯　酸性高錳酸鉀試液　溶液褪色

(3)

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	冷卻、過濾
②	滴入2～3滴AgNO3溶液
③	加熱使其熔化	熔點為122.4 ℃

(4)×100%=96%

【解析】

一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。根據(jù)分離的流程圖，反應(yīng)后的混合液過濾得到的濾液經(jīng)過操作1得到有機(jī)相和水相，則操作1為分液；水相中加入濃鹽酸酸化，蒸發(fā)后得到白色固體B，結(jié)合苯甲酸分子量是122，熔點122.4℃可知白色固體B為苯甲酸；則無色液體A為甲苯，據(jù)此分析解答。

(4)苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和KOH之間的關(guān)系式計算苯甲酸的質(zhì)量，從而計算樣品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，可以用分液方法分離；操作Ⅱ是從有機(jī)相中得到甲苯，可以通過蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體，故答案為：分液，蒸餾；

(2)依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，甲苯能夠使高錳酸鉀溶液褪色，檢驗甲苯可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸；故答案為：酸性KMnO4溶液；溶液褪色；

(3)通過測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；

故答案為：

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其熔化，測其熔點	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

(4) 苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1∶1反應(yīng)，所以苯甲酸和氫氧化鉀的物質(zhì)的量相同，則苯甲酸的物質(zhì)的量=2.40×10-3mol×，樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=96%，故答案為：×100%；96%。