Question

【題目】某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備2-羥基-4-苯基丁酸乙酯，反應(yīng)原理、裝置和數(shù)據(jù)如下:

	相對(duì)分子質(zhì)量	密度(g/cm3)	沸點(diǎn)(℃)	水溶性
2-羥基-4-苯基丁酸	180	1.219	357	微溶
乙醇	46	0.789	78.4	易溶
2-羥基-4-苯基丁酸乙酯	208	1.075	212	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟:

①如圖1，在干燥的圓底燒瓶中加入20mL2-羥基-4-苯基丁酸、20mL無(wú)水乙醇和適量濃硫酸，再加入幾粒沸石；

②加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)；

③分離、提純?nèi)�頸瓶中的粗產(chǎn)品，得到有機(jī)粗產(chǎn)品；

④精制產(chǎn)品。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

（1）油水分離器的作用為__________。

（2）本實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱，因?yàn)闇囟冗^(guò)高會(huì)使產(chǎn)率_________ (填“增大”、“減小”或“不變”)。

（3）取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌。第二次水洗的目的是_________。

（4）在精制產(chǎn)品時(shí)，加入無(wú)水MgSO4的作用為____；然后過(guò)濾，再利用如圖2裝置進(jìn)行蒸餾純化，圖2裝置中的錯(cuò)誤有_________。

（5）若按糾正后的操作進(jìn)行蒸餾純化，并收集212℃的餾分，得2-羥基-4-苯基丁酸乙酯約9.0g。則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_________。

Answer 1

【答案】 及時(shí)分離生成的水，促進(jìn)平衡正向進(jìn)行 減小 洗掉碳酸氫鈉 干燥 溫度計(jì)水銀球的位置，冷凝水的方向 32%(或31.95%)

【解析】（1）實(shí)驗(yàn)制備2-羥基-4-苯基丁酸乙酯是可逆反應(yīng)，降低水的濃度有利于反應(yīng)正向移動(dòng)，所以，將冷凝液采用油水分離器分離出水、回收有機(jī)物，可提高原料利用率，促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率。

（2）反應(yīng)物乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃，溫度過(guò)高，乙醇揮發(fā)，平衡逆向移動(dòng)，2-羥基-4-苯基丁酸利用率下降，產(chǎn)率就減小。

（3）三頸燒瓶中的混合物中有乙醇、2-羥基-4-苯基丁酸、2- 羥基-4-苯基丁酸乙酯，飽和碳酸氫鈉溶液可除去2-羥基-4-苯基丁酸、溶解乙醇、促進(jìn)2- 羥基-4-苯基丁酸乙酯與溶液的分離，再次水洗滌是除去碳酸氫鈉。

（4）在精制產(chǎn)品時(shí)，加入無(wú)水MgSO4的作用為除去酯中的水分，起到干燥酯的作用 ；然后過(guò)濾，再利用如圖2裝置進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾時(shí)需要測(cè)定酯的蒸氣溫度，故溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處；同時(shí)，為了達(dá)到最佳冷凝效果，冷凝管內(nèi)冷卻水應(yīng)低進(jìn)高出。

（5）20mL 2-羥基-4-苯基丁酸的物質(zhì)的量為20×1.219/180 mol=0.135mol，20mL無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量為20×0.789/46 mol=0.343mol，根據(jù)方程式

可知，乙醇過(guò)量，所以理論上產(chǎn)生2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的質(zhì)量為0.135mol×208g/mol=28.08g，所以產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%=9.0/28.08==32%。