Question

呋喃甲醇和呋喃甲酸是有機(jī)合成中的常用試劑，可用呋喃甲醛制備，其實(shí)驗(yàn)原理如圖：

制備方法如下：
①在50mL燒杯中放置3.28mL（0.04mol）呋喃甲醛，并用冰水冷卻；稱取1.6gNaOH溶于少量水中，在攪拌下滴加氫氧化鈉水溶液于呋喃甲醛中．
②在8～12℃下連續(xù)攪拌40min．
③向反應(yīng)混合物加入適量水使其恰好完全溶解，甩乙醚萃取分液．
④乙醚萃取物用無水硫酸鎂干燥后，先在水浴中蒸去乙醚，然后蒸餾，收集169～172℃餾分得1.4g產(chǎn)品．
⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加濃鹽酸到pH=3，攪拌，冷卻，結(jié)晶，抽濾．
⑥產(chǎn)物用少量冷水洗滌，抽干后，收集粗產(chǎn)物．再提純后得精產(chǎn)品1.5g．
（1）本實(shí)驗(yàn)中，氫氧化鈉必須溶于少量的水，否則水量過大主要會(huì)影響

 

收率．
（2）本實(shí)驗(yàn)中要充分連續(xù)攪拌40min，其目的是

 

．
（3）萃取時(shí)，用到的主要硅酸鹽質(zhì)的儀器是

 

，抽濾的優(yōu)點(diǎn)是

 

．
（4）呋喃甲酸粗產(chǎn)品提純的方法是

 

．
（5）本實(shí)驗(yàn)中呋喃甲酸的產(chǎn)率為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)的分離、提純的基本方法選擇與應(yīng)用,有機(jī)物的合成

專題：有機(jī)化合物的獲得與應(yīng)用

分析：（1）呋喃甲醇更易溶于有機(jī)溶劑，而呋喃甲酸易溶于水；
（2）反應(yīng)在兩相中進(jìn)行的反應(yīng)，長(zhǎng)時(shí)間充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|反應(yīng)；
（3）萃取時(shí)，用到的主要硅酸鹽質(zhì)的儀器是分液漏斗；抽濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度加快，母液和晶體分離較完全，且產(chǎn)品易干燥；
（4）呋喃甲酸溶于水，其粗產(chǎn)品用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純；
（5）根據(jù)化學(xué)方程式計(jì)算理論得到呋喃甲酸的物質(zhì)的量，根據(jù)m=nM計(jì)算其質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算產(chǎn)率．

解答： 解：（1）呋喃甲醇更易溶于有機(jī)溶劑，而呋喃甲酸易溶于水，水量過大主要會(huì)影響呋喃甲酸的產(chǎn)率，故答案為：呋喃甲酸；
（2）由于反應(yīng)在兩相中進(jìn)行的反應(yīng)，長(zhǎng)時(shí)間充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|反應(yīng)，保證反應(yīng)完全，故答案為：在兩相中進(jìn)行的反應(yīng)，長(zhǎng)時(shí)間充分?jǐn)嚢枋蛊涑浞纸佑|，保證反應(yīng)完全；
（3）萃取時(shí)，用到的主要硅酸鹽質(zhì)的儀器是分液漏斗；抽濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度加快，母液和晶體分離較完全，且產(chǎn)品易干燥，故答案為：分液漏斗；過濾和洗滌速度加快，母液和晶體分離較完全，且產(chǎn)品易干燥；
（4）呋喃甲酸溶于水，其粗產(chǎn)品用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純，故答案為：重結(jié)晶；
（5）由方程式可知，理論上應(yīng)得到0.02mol呋喃甲酸，所以呋喃甲酸的產(chǎn)率為

1.5g

0.02mol×112g/mol

×100%=67%，故答案為：67%．

點(diǎn)評(píng)：本題考查有機(jī)物的合成實(shí)驗(yàn)，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)，基本不屬于中學(xué)內(nèi)容，難度較大．