Question

【題目】常用解熱鎮(zhèn)痛藥對乙酰氨基苯酚（撲熱息痛）為白色顆粒狀晶體，易被空氣氧化。實驗室用對氨基苯酚乙酰化制備撲熱息痛的一種方法如下：

查閱資料獲得以下數(shù)據(jù)：

	對氨基苯酚	醋酸酐	對乙酰氨基苯酚
熔點/℃	189.6 ~ 190.2	-73	169 ~ 171
密度/g·cm-3	1.2	1.1	1.3
相對分子質(zhì)量	109	102	151
溶解性	溶于乙醇和水	溶于乙醇， 稍溶于水	易溶于乙醇和熱水，溶于丙酮

實驗過程：如圖所示，在三頸燒瓶中加入對氨基苯酚10.9g，再加入30 mL水。打開儀器a下端的旋塞，緩慢滴加12 mL醋酸酐。攪拌并水浴加熱，控制溫度在80℃左右，充分反應后按如下流程進行操作。

回答下列問題：

（1）儀器a的名稱是___________，儀器b的作用是_____________。

（2）步驟②洗滌晶體獲得粗品時，選擇的洗滌劑是______。（填標號）

A．乙醇 B．丙酮 C．熱水 D．冷水

（3）減壓過濾裝置如圖所示。步驟④減壓過濾時，在吸濾瓶中要先加入適量NaHSO3，其作用是_________，該減壓過濾需趁熱進行，原因是_____________。

（4）步驟⑥中操作X為_______________。

（5）若最終得到9.8 g對乙酰氨基苯酚，則本實驗的產(chǎn)率為______%。（保留1位小數(shù)）

Answer 1

【答案】恒壓滴液漏斗 冷凝回流醋酸酐 D 防止產(chǎn)品被氧化 冷卻時產(chǎn)品會在布氏漏斗中結(jié)晶 洗滌、干燥 64.9

【解析】

實驗過程：在三頸燒瓶中加入對氨基苯酚10.9g，再加入30 mL水，打開儀器a下端的旋塞，緩慢滴加12 mL醋酸酐，攪拌并水浴加熱，控制溫度在80℃左右，充分反應；對乙酰氨基苯酚易溶于熱水，所以冷卻后對乙酰氨基苯酚析出，過濾、用冷水洗滌得到粗品，之后再用熱水溶解粗品，并加入活性炭吸附雜質(zhì)同時防止產(chǎn)品被氧化，煮沸5min后趁熱減壓過濾，得到濾液，將濾液冷卻結(jié)晶，減壓過濾、洗滌干燥即可得到純凈的乙酰氨基苯酚。

(1)根據(jù)a的結(jié)構(gòu)特點可知a為恒壓滴液漏斗；醋酸酐熔沸點較低，加熱反應過程中會造成大量揮發(fā)，裝置b可以冷凝回流醋酸酐，提高原料的利用率；

(2)根據(jù)題目信息可知對乙酰氨基苯酚易溶于乙醇和熱水，溶于丙酮，為降低產(chǎn)品的溶解損耗，應用冷水洗滌，所以選D；

(3)對乙酰氨基苯酚易被氧化，NaHSO3具有較強還原性，可以防止其被氧化；對乙酰氨基苯酚易溶于熱水，冷卻后會在布氏漏斗中結(jié)晶造成損耗；

(4)操作X應為洗滌、干燥；

(5)原料為對氨基苯酚10.9g，即0.1mol，12 mL醋酸酐即=0.13mol，根據(jù)方程式可知理論上生成的對乙酰氨基苯酚應為0.1mol，實際得到9.8g產(chǎn)品，所以產(chǎn)率為=64.9%。