Question

4．焦亞硫酸鈉（Na₂S₂O₅）在食品加工中常用作防腐劑、漂白劑和疏松劑．焦亞硫酸鈉為黃色結(jié)晶粉末，150℃時(shí)開始分解，在水溶液或含有結(jié)晶水時(shí)更易被空氣氧化．實(shí)驗(yàn)室制備焦亞硫酸鈉過(guò)程中依次包含以下幾步反應(yīng)：
2NaOH+SO₂═Na₂SO₃+H₂O …（a）     
 Na₂SO₃+H₂O+SO₂═2NaHSO₃…（b）
2NaHSO₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$  Na₂S₂O₅+H₂O  …（c）
實(shí)驗(yàn)裝置如下：

（1）實(shí)驗(yàn)室可用廢鋁絲與NaOH溶液反應(yīng)制取H₂，制取H₂的離子方程式為2Al+2OH^-+2H₂O=2AlO₂^-+3H₂↑．
（2）如圖1裝置中，導(dǎo)管X的作用是排出H₂、未反應(yīng)的SO₂及水蒸氣等．
（3）通氫氣一段時(shí)間后，以恒定速率通入SO₂，開始的一段時(shí)間溶液溫度迅速升高，隨后溫度緩慢變化，溶液開始逐漸變黃．“溫度迅速升高”的原因?yàn)镾O₂與NaOH溶液的反應(yīng)是放熱反應(yīng)；實(shí)驗(yàn)后期須保持溫度在約80℃，可采用的加熱方式為80℃水浴加熱．
（4）反應(yīng)后的體系中有少量白色亞硫酸鈉析出，參照題如圖2溶解度曲線，除去其中亞硫酸鈉固體的方法是趁熱過(guò)濾；然后獲得較純的無(wú)水Na₂S₂O₅應(yīng)將溶液冷卻到30℃左右抽濾，控制“30℃左右”的理由是此時(shí)溶液中Na₂SO₃不飽和，不析出．
（5）用如圖3裝置干燥Na₂S₂O₅晶體時(shí)，通入H₂的目的是排出空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化；真空干燥的優(yōu)點(diǎn)是干燥室內(nèi)部的壓力低，水分在低溫下就能氣化，減少產(chǎn)品氧化．
（6）測(cè)定產(chǎn)品中焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)常用剩余碘量法．已知：S₂O₅^2-+2I₂+3H₂O═2SO₄^2-+4I^-+6H⁺；2S₂O₃^2-+I₂═S₄O₆^2-+2I^-
請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟（可提供的試劑有：焦亞硫酸鈉樣品、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液及蒸餾水）．
①精確稱取產(chǎn)品0.2000g放入碘量瓶（帶磨口塞的錐形瓶）中．
②準(zhǔn)確移取一定體積和已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液（過(guò)量）并記錄數(shù)據(jù)，在暗處放置5min，然后加入5mL冰醋酸及適量的蒸餾水．
③用標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定至接近終點(diǎn)． 
④加入1～2mL淀粉溶液．  
⑤繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去且半分鐘內(nèi)顏色不復(fù)現(xiàn)，記錄滴定所消耗的體積．
⑥重復(fù)步驟①～⑤；根據(jù)相關(guān)記錄數(shù)據(jù)計(jì)算出平均值．

Answer 1

分析 （1）鋁和NaOH溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣；
（2）該裝置中二氧化硫和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)，通入氫氣能防止亞硫酸鹽被氧化，如果錐形瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大會(huì)產(chǎn)生安全事故；
（3）SO₂與NaOH溶液的反應(yīng)是放熱反應(yīng)導(dǎo)致溶液溫度升高；溫度小于100℃時(shí)要采用水浴加熱；
（4）根據(jù)圖知，溫度越高Na₂S₂O₅溶解度增大，當(dāng)接近40℃時(shí)亞硫酸鈉溶解度減��；控制“30℃左右”時(shí)，此時(shí)溶液中Na₂SO₃不飽和；
（5）焦亞硫酸鈉能被壓強(qiáng)氧化；真空干燥時(shí)，干燥室內(nèi)部的壓力低，水分在低溫下就能氣化；
（6）④碘能使淀粉變藍(lán)色，所以可以用淀粉試液檢驗(yàn)滴定終點(diǎn)；
⑤繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)為：繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去且半分鐘內(nèi)顏色不復(fù)現(xiàn)，記錄滴定所消耗的體積．

解答 解：（1）鋁和NaOH溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為2Al+2OH^-+2H₂O=2AlO₂^-+3H₂↑，
故答案為：2Al+2OH^-+2H₂O=2AlO₂^-+3H₂↑；
（2）該裝置中二氧化硫和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)，通入氫氣能防止亞硫酸鹽被氧化，如果錐形瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大會(huì)產(chǎn)生安全事故，所以導(dǎo)管的作用是排出H₂、未反應(yīng)的SO₂及水蒸氣等，從而防止安全事故的發(fā)生，故答案為：排出H₂、未反應(yīng)的SO₂及水蒸氣等；
（3）SO₂與NaOH溶液的反應(yīng)是放熱反應(yīng)導(dǎo)致溶液溫度升高，所以溶液“溫度迅速升高”；溫度小于100℃時(shí)要采用水浴加熱，需要的溫度是80℃，所以用水浴加熱；
故答案為：SO₂與NaOH溶液的反應(yīng)是放熱反應(yīng)；80℃水浴加熱；
（4）根據(jù)圖知，溫度越高Na₂S₂O₅溶解度增大，當(dāng)接近40℃時(shí)亞硫酸鈉溶解度減小，所以要趁熱過(guò)濾；控制“30℃左右”時(shí)，此時(shí)溶液中Na₂SO₃不飽和，不析出，
故答案為：趁熱過(guò)濾；此時(shí)溶液中Na₂SO₃不飽和，不析出；
（5）焦亞硫酸鈉能被壓強(qiáng)氧化，則通入氫氣的目的是排出空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化；真空干燥時(shí)，干燥室內(nèi)部的壓力低，水分在低溫下就能氣化，從而減少產(chǎn)品氧化，
故答案為：排出空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化；干燥室內(nèi)部的壓力低，水分在低溫下就能氣化，減少產(chǎn)品氧化；
（6）④碘能使淀粉變藍(lán)色，所以可以用淀粉試液檢驗(yàn)滴定終點(diǎn)，需要的操作是加入1～2mL淀粉溶液，故答案為：加入1～2mL淀粉溶液；
⑤繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)為：繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去且半分鐘內(nèi)顏色不復(fù)現(xiàn)，記錄滴定所消耗的體積，然后再重復(fù)實(shí)驗(yàn)，減少實(shí)驗(yàn)誤差，故答案為：繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去且半分鐘內(nèi)顏色不復(fù)現(xiàn)，記錄滴定所消耗的體積．

點(diǎn)評(píng) 本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理及物質(zhì)性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，側(cè)重考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)、物質(zhì)制備能力，知道各個(gè)儀器的作用，題目難度中等．