Question

【題目】已知1-丁醇的沸點(diǎn)為117.7℃，乙酸的沸點(diǎn)為118℃。甲同學(xué)擬在濃硫酸作用下，使1-丁醇和乙酸進(jìn)行酯化反應(yīng)制乙酸丁酯(反應(yīng)溫度115~125℃)。

(1)反應(yīng)裝置不使用水浴加熱或直接加熱，而采取如圖加熱操作方式，其原因是____________________________。

(2)操作中使用相對(duì)較多乙酸的理由是______________________________。

(3)洗滌粗產(chǎn)物：將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，先用水洗滌，然后用10%Na2CO3溶液洗滌至中性，再用水洗滌，分液得有機(jī)層。如果不能判斷哪層是有機(jī)層，可以用__________方法來判斷。對(duì)有機(jī)層，進(jìn)行洗滌除雜、除水后可得到粗產(chǎn)品。

(4)收集產(chǎn)物：將干燥好的產(chǎn)物移至蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，收集125～127℃的餾分。要證明最終產(chǎn)物是純凈的乙酸丁酯，其方法是__________________________________。乙同學(xué)擬通過蒸餾的方法將1－丁醇和乙酸的無水混合物分離開。

實(shí)驗(yàn)步驟：①連接好裝置，檢查裝置的氣密性。②將混合物加入到蒸餾燒瓶中，并加入適量的試劑a。③加熱到118℃，并收集餾分。④冷卻后，再向燒瓶中加入試劑b。⑤加熱到118℃，并收集餾分。

(5)試劑a 是___________，其作用是_________________________________。

(6)下列實(shí)驗(yàn)也需要用到溫度計(jì)的是 ____________。

a．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯 b．實(shí)驗(yàn)室制備溴苯 c．實(shí)驗(yàn)室制備乙烯 d．銀鏡反應(yīng)

Answer 1

【答案】反應(yīng)溫度為115~125℃不能水浴，直接加熱容易炭化 乙酸相對(duì)廉價(jià)，提高1-丁醇的轉(zhuǎn)化率 從任意一層取少量液體加水，如混溶則該層為水層；不混溶則為有機(jī)層 測(cè)定產(chǎn)品的沸點(diǎn) 生石灰 讓乙酸反應(yīng)后生成高沸點(diǎn)的離子化合物，以提高1-丁醇的純度 a、c

【解析】

(1)1-丁醇的沸點(diǎn)為117.7℃，乙酸的沸點(diǎn)為118℃，都比水的沸點(diǎn)高，則不能用水浴的方法加熱，否則達(dá)不到反應(yīng)溫度，火焰不與試管接觸，可防止直接加熱到導(dǎo)致碳化；
(2)加入乙酸平衡右移，可提高1-丁醇的轉(zhuǎn)化率，且乙酸相對(duì)價(jià)格較為便宜；
(3)乙酸丁酯與水互不相溶，可從任意一層取少量液體加水，如混溶則該層為水層，不混溶則為有機(jī)層；

(4)混合物沒有固定的熔沸點(diǎn)，可通過測(cè)定產(chǎn)品的沸點(diǎn)判斷，如有固定的沸點(diǎn)，則為純凈物，否則不是；
(5)乙酸具有酸性，可與CaO等堿性物質(zhì)反應(yīng)，讓乙酸反應(yīng)后生成高沸點(diǎn)的離子化合物，利于分餾分離；
(6)實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯需要加熱到50～60℃；制備乙烯需要加熱到170℃，而制備溴苯無需加熱，而銀鏡反應(yīng)可用沸水浴，無需加熱，所以選a、c。