Question

【題目】物質(zhì)C為對(duì)甲氧基苯丙酰胺(相對(duì)分子質(zhì)量為179)難溶于冷水的白色晶體，是一種醫(yī)藥中間體，可以由苯甲醚通過(guò)兩步合成，如下圖所示：

已知：無(wú)水三氯化鋁遇水會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈水解并放熱。

①步驟一：用圖一裝置合成對(duì)甲氧基苯丙腈(B)

在500 mL三頸燒瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室溫下緩慢加入70g(0.52 mol)粉末狀三氯化鋁，加入過(guò)程中溫度不超過(guò)25℃，加完后降溫至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加結(jié)束后再升溫至90～95℃，反應(yīng)2小時(shí)。將反應(yīng)物倒入500g冰水中，攪勻，靜置分層，分出油相。減壓蒸餾，收集150～160℃/2.67kPa餾分，得到對(duì)甲氧基苯丙腈。

②步驟二：對(duì)甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

將上述反應(yīng)合成的對(duì)甲氧基苯丙腈加入到500 mL三頸燒瓶中，加入300 mL濃鹽酸，再經(jīng)過(guò)一系列操作后得對(duì)甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)對(duì)甲氧基苯丙腈(B)的合成過(guò)程中宜采用的加熱方式：____________

(2)圖一中合成對(duì)甲氧基苯丙腈(B)的裝置有一缺陷，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方法并說(shuō)明理由：_________

(3)用恒壓滴液漏斗加丙烯腈的優(yōu)點(diǎn)：___________________________________(寫出兩條)；

(4)下列操作為步驟二對(duì)甲氧基苯丙酰胺(C)合成過(guò)程中加濃鹽酸后的一系列操作，請(qǐng)排出下列操作的合理順序：____________________________________；

①加入活性炭回流0.5h ②趁熱過(guò)濾 ③抽濾 ④將濾液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶體⑤升溫至40～50℃，攪拌1h ⑥洗滌、烘干

(5)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作的說(shuō)法錯(cuò)誤的是：__________

A.減壓蒸餾采用如圖二所示裝置，裝置中的D為毛細(xì)管，也可以用沸石代替

B.減壓蒸餾過(guò)程中，可以通過(guò)控制G處的旋塞停止減壓

C.在步驟二，對(duì)甲氧基苯丙酰胺(C)的合成過(guò)程中，析出的晶體可以用冷水洗滌

D.在步驟二，抽濾后洗滌晶體時(shí)，應(yīng)先關(guān)小水龍頭，使洗滌劑浸沒(méi)晶體后，再打開(kāi)水龍頭進(jìn)行抽濾

E.減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾顆粒太小的沉淀，因?yàn)轭w粒太小的沉淀在快速過(guò)濾時(shí)易透過(guò)濾紙

(6)本實(shí)驗(yàn)制得的對(duì)甲氧基苯丙酰胺的產(chǎn)率為_____________

Answer 1

【答案】水浴加熱 空氣中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置式氯化鋁水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管; 平衡氣壓，使液體順利流下；防止丙烯腈揮發(fā) ⑤①②④③⑥ AE 74.69%

【解析】

（1）由于對(duì)甲氧基苯丙腈(B)合成過(guò)程中加熱溫度不超過(guò)100℃，為了使反應(yīng)物均勻受熱，應(yīng)水浴加熱；

（2）空氣中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置式氯化鋁水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；

（3）恒壓滴液漏斗可以平衡氣壓，使液體順利流下同時(shí)也能夠防止丙烯腈揮發(fā)；

（4）加濃鹽酸后，首先升溫至40～50℃，攪拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁熱過(guò)濾、將濾液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶體，而后抽濾，最后洗滌烘干，故正確的順序?yàn)棰?/span>①②④③⑥；

（5）A. 減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細(xì)管，A錯(cuò)誤；

B.減壓蒸餾過(guò)程中，可以通過(guò)控制G處的旋塞停止減壓，B正確；

C.在步驟二，對(duì)甲氧基苯丙酰胺(C)的合成過(guò)程中，析出的晶體可以用冷水洗滌，C正確；

D. 在步驟二，抽濾后洗滌晶體時(shí)，應(yīng)先關(guān)小水龍頭，使洗滌劑浸沒(méi)晶體后，再打開(kāi)水龍頭進(jìn)行抽濾，D正確；

E.過(guò)濾時(shí)沉淀不會(huì)透過(guò)濾紙，E錯(cuò)誤；

故答案選AE；

（6）對(duì)甲氧基苯丙酰胺的產(chǎn)率為。