4．實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應(yīng)器中．
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻．
③在50℃～60℃下發(fā)生反應(yīng)．
④除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌．
⑤將用無水氯化鈣于燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯．
（1）配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，應(yīng)先加入燒杯的是濃硝酸；
（2）步驟③的加熱方式是采取50～60℃水浴加熱；
（3）步驟④中，洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是分液漏斗；
（4）現(xiàn)有三種實驗裝置，如圖所示，要制備硝基苯，應(yīng)選用C．

分析 （1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應(yīng)將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
（2）水浴的溫度不超過100℃，水浴能簡便控制加熱的溫度，且能使受熱容器受熱均勻，實驗室制備硝基苯由于控制溫度50-60℃，加熱溫度小于100℃，應(yīng)采取50～60℃水浴加熱；
（3）分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）在加熱50℃-60℃、濃硫酸作催化劑條件下，苯和濃硝酸發(fā)生取代反應(yīng)（或硝化反應(yīng)）生成硝基苯，需要水浴加熱，溫度計測量水浴的溫度，據(jù)此分析解答．

解答 解：（1）濃硫酸密度大于濃硝酸，濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，所以配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時：先將濃硝酸注入燒杯中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：濃硝酸；
（2）苯與濃硝酸、濃硫酸在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成硝基苯與水，化學(xué)方程式為：，由于控制溫度50-60℃，應(yīng)采取50～60℃水浴加熱，因水浴能簡便控制加熱的溫度，且能使受熱反應(yīng)試管受熱均勻，
故答案為：采取50～60℃水浴加熱；
（3）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（4）苯與濃硝酸在濃硫酸做催化劑、吸水劑條件下，水浴加熱到50-60度，發(fā)生反應(yīng)生成硝基苯，溫度計測量的水浴溫度，濃硝酸易揮發(fā)，應(yīng)用長導(dǎo)管冷凝回流，A裝置不應(yīng)測量反應(yīng)液的溫度，且缺少長導(dǎo)管，B缺少溫度計，C裝置溫度計測量的水浴溫度，且用長導(dǎo)管冷凝回流，裝置C符合，
故答案為：C．

點評 本題考查了有機物硝基苯的制備實驗，側(cè)重于對基本實驗操作的考查，為高頻考點，明確實驗原理是解本題關(guān)鍵，（4）注意溫度計的作用是測量水浴溫度，為易錯點，題目難度中等．

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源：2017屆江西省高三上學(xué)期期中化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

下列實驗操作、現(xiàn)象與結(jié)論對應(yīng)關(guān)系正確的是

選項

操作

現(xiàn)象

結(jié)論

A

將Fe(NO3）2溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液

溶液變成紅色

Fe(NO3）2中一定含F(xiàn)e3＋

B

從煤油中取出一小塊鈉，用濾紙擦凈表面的煤油，放入無水乙醇中

產(chǎn)生氣泡

Na能置換出醇烴基中的氫

C

將某氣體通入品紅溶液

溶液褪色

氣體一定是SO2

D

向NaAlO2溶液中滴入NaHCO3溶液

產(chǎn)生白色沉淀

AlO2-結(jié)合H+的能力比HCO3-強

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科目：高中化學(xué) 來源：2017屆河北省高三上期中化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

下列反應(yīng)的離子方程式書寫正確的是

①硫酸銅溶液與氫氧化鋇溶液反應(yīng)：Ba2＋＋SO=BaSO4↓

②將金屬鈉加入水中：2Na＋2H2O=2Na＋＋2OH－＋H2↑

③石灰石溶于稀醋酸：CaCO3＋2CH3COOH=2CH3COO－＋Ca2＋＋CO2↑＋H2O

④氯氣與水反應(yīng)：Cl2＋H2O=H＋＋Cl－＋HClO

⑤小蘇打溶液中加少量石灰水：Ca2＋＋2OH－＋2HCO=CaCO3↓＋CO＋2H2O

⑥次氯酸鈣溶液中通入過量CO2：Ca2＋＋2ClO－＋CO2＋H2O=CaCO3↓＋2HClO

⑦鈉與硫酸銅溶液反應(yīng)：Cu2＋＋2Na=Cu＋2Na＋

⑧純堿溶液中滴加少量鹽酸：CO＋H＋=HCO

A．①②⑤ B．②③④⑤⑧

C．④⑤⑥⑦ D．②③⑧

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

12．溴乙烷是一種重要的有機化工原料，其沸點為38.4℃．制備溴乙烷的一種方法是乙醇與氫溴酸、濃硫酸共熱發(fā)生反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是CH3CH2OH+HBr$→_{△}^{濃硫酸}$CH3CH2Br+H2O
實際通常是用溴化鈉與一定濃度的硫酸和乙醇反應(yīng)．某課外小組在實驗室制備溴乙烷的裝置如圖． 
實驗操作步驟如下：
①檢查裝置的氣密性；
②在圓底燒瓶中加入95%乙醇、80%硫酸，然后加入研細(xì)的溴化鈉粉末和幾粒碎瓷片；
③小心加熱，使其充分反應(yīng)．   
請問答下列問題：
（1）裝置A的作用是冷凝回流
（2）反應(yīng)結(jié)束后，得到的粗產(chǎn)品呈棕黃色．為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，可選擇下列試劑中的b（填寫上正確選項的字母）．
a．飽和食鹽水    b．稀氫氧化鈉溶液        c．乙醇　　　　d．四氯化碳
該實驗操作中所需的主要玻璃儀器是分液漏斗（填儀器名稱）．
（3）要進(jìn)一步制得純凈的溴乙烷，可繼續(xù)用蒸餾水洗滌，分液后，再加入無水CaCl2，然后進(jìn)行的實驗操作是b（填寫正確選項的字母）．
a．分液    b．蒸餾    　c．萃取
（4）為了檢驗溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后④①③②（按實驗的操作順序選填下列序號）．
①加熱    ②加入AgNO3溶液   ③加入足量稀HNO3酸化   ④加入NaOH溶液．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

19．實驗室用下面（圖2）裝置制取少量溴苯，試填寫下列空白．
（1）在燒瓶a中反應(yīng)的化學(xué)方程式是．
（2）長直導(dǎo)管b的作用：一是導(dǎo)氣，二是冷凝回流．
（3）分析導(dǎo)管c的下口能不能浸沒于液面中？為什么？不能，因為生成的溴化氫極易溶于水，造成錐形瓶內(nèi)的液體倒吸入燒瓶
（4）反應(yīng)完畢后，向錐形瓶d中滴加AgNO3溶液有淡黃色沉淀生成，此現(xiàn)象說明這種獲得溴苯的反應(yīng)屬于取代反應(yīng)（填有機反應(yīng)類型）．
（5）反應(yīng)完畢后，將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里，可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成，這可能是因為多余的液溴溶于溴苯的緣故．獲得純凈的溴苯所用的主要試劑是NaOH溶液．純溴苯為無色液體，它的密度比水重（輕或重）．將溴苯和苯的混合物分離的操作是蒸餾
（6）采用（圖1）裝置進(jìn)行實驗，比較兩個實驗，請指出（圖1）的兩個優(yōu)點有尾氣處理、充分冷凝回流．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

9．過碳酸鈉（2Na2CO3•3H2O2）是一種集洗滌、漂白、殺菌于一體的氧系漂白劑．
已知：①過碳酸鈉具有Na2CO3和H2O2的性質(zhì)．
②2Na2CO3（aq）+3H2O2（aq）?2Na2CO3•3H2O2 （s）△H＜0
③50℃時，2Na2CO3•3H2O2 （s） 開始分解
某興趣小組制備過碳酸鈉的裝置示意圖如圖1所示：

請回答下列問題：
（1）圖1中玻璃導(dǎo)管a的作用是平衡壓強，使H2O2溶液順利流下
（2）本實驗的關(guān)鍵是控制溫度，用該裝置制備過碳酸鈉有不足之處，下列改進(jìn)措施可行的是AB（填序號）．
A、緩慢滴加H2O2溶液    B、冷水浴    C、用酒精燈加熱
（3）將實驗改進(jìn)后按如圖2所示流程可獲得過碳酸鈉產(chǎn)品
①洗滌固體Y時選用無水乙醇作為洗滌劑的目的是減少過碳酸鈉的溶解損失，并帶走水份利于干燥
②在濾液X中加入適量中加入適量NaCl固體可析出過碳酸鈉，原因是增大鈉離子濃度，降低過碳酸鈉的溶解度
（4）下列物質(zhì)中，會引起過碳酸鈉失效的有AB．
A．Na2SB．FeCl3C．Na2SiO3      D．NaHCO3
（5）過碳酸鈉產(chǎn)品中往往含有少量碳酸鈉，可用重量法測定過碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；其操作步驟：取m1g樣品→溶解→沉淀反應(yīng)→過濾→洗滌→干燥→稱量m2g．
①寫出沉淀反應(yīng)的離子方程式Ba2++CO32-=BaCO3↓
②產(chǎn)品中過碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為：$\frac{314（{m}_{1}-\frac{106{m}_{2}}{197}）}{102{m}_{1}}$．
③結(jié)果與分析：主要影響因素是沉淀是否完全及過碳酸鈉有無分解．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

16．二氧化氯（ClO2）是一種在水處理等方面有廣泛應(yīng)用的高效消毒劑．實驗室以NH4Cl、鹽酸、NaClO2（亞氯酸鈉）為原料制備ClO2的流程如下：

已知：①NCl3是黃色黏稠狀液體或斜方形晶體，極易爆炸，有類似氯氣的刺激性氣味，自然爆炸點為95℃，在熱水中易分解，在空氣中易揮發(fā)，不穩(wěn)定；②氣體B能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)．（提示：NCl3中N為-3價）．
回答下列問題：
（1）氣體A的化學(xué)式為H2．
（2）電解時，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl+2HCl$\frac{\underline{\;電解\;}}{\;}$3H2↑+NCl3．為保證實驗的安全，在電解時需注意的問題是：①控制好生成NCl3的濃度；②控制好反應(yīng)的溫度．
（3）NCl3與NaClO2（亞氯酸鈉）按物質(zhì)的量之比為1：6混合，在溶液中恰好反應(yīng)生成ClO2，該反應(yīng)的離子方程式為NCl3+3H2O+6ClO-2=6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑．
（4）實驗室制取氣體B的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca（OH）2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCl2+2NH3↑+2H2O．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

13．二氧化氯（ClO2）是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點為-59℃，沸點為11.0℃，易溶于水．工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃時反應(yīng)制得．某學(xué)生擬用左圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2．
（1）A中反應(yīng)產(chǎn)物有K2CO3、ClO2和CO2等，請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：2KClO3+H2C2O4$\frac{\underline{\;60°\;}}{\;}$K2CO3+CO2↑+2ClO2↑+H2O．
（2）A必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的玻璃儀器有燒杯、溫度計；B也必須添加溫度控制裝置，應(yīng)該是冰水�。ㄟx填“冰水浴”或“熱水浴”）裝置．
（3）反應(yīng)后在裝置C中可得NaClO2溶液．已知NaClO2飽和溶液中在溫度低于38℃時析出晶體是NaClO2•3H2O，在溫度高于38℃時析出晶體是NaClO2．根據(jù)如圖2所示的NaClO2的溶解度曲線，請補充從NaClO2溶液中制得NaClO2的操作步驟：
①蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③洗滌；④干燥．
（4）ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液．為測定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實驗：
步驟1：準(zhǔn)確量取ClO2溶液10.00mL，稀釋成100.00mL試樣；量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中；
步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻；
步驟3：加入淀粉指示劑，用c mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2mL．（已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
①滴定過程中，至少須進(jìn)行兩次平行測定的原因是減少實驗誤差．
②原ClO2溶液的濃度為$\frac{135c{V}_{2}}{{V}_{1}}$g/L（用步驟中的字母代數(shù)式表示）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

14．用KMnO4氧化密度為1.19g/cm3，溶質(zhì)質(zhì)量為36.5%的HCl溶液．反應(yīng)方程式為：2KMnO4+16HCl═2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，該反應(yīng)中還原劑和氧化劑的物質(zhì)的量之比為5：1，若HCl溶液足量，當(dāng)15.8g KMnO4參與反應(yīng)時，至少需要鹽酸的體積是67.2mL．（保留小數(shù)點后一位數(shù)字）

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同步練習(xí)冊答案