Question

（14分）草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時失去結晶水，成為無水草酸。某學習小組的同學擬以甘蔗渣為原料用水解—氧化—水解循環(huán)進行制取草酸。

請跟據以上信息回答下列問題：

（1）圖示①②的氧化—水解過程是在上圖1的裝置中進行的，指出裝置B的名稱 ，B裝置的作用是 。

（2）圖示①②的氧化—水解過程中，在硝酸用量、反應的時間等條件均相同的情況下，改變反應溫度以考察反應溫度對草酸收率的影響，結果如上圖2所示，請選擇最佳的反應 溫度為 ，為了達到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點是 。

（3）要測定草酸晶體（H2C2O4·2H2O）的純度，稱取7．200g制備的草酸晶體溶于適量水配成 250mL溶液，取25．00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0．1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴定（5H2C2O4+2MnO4－+6H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O），

①取25．00mL草酸溶液的儀器是 ，

②在草酸純度測定的實驗過程中，若滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，會使實驗結果 。（填“偏高”“偏低”或“沒有影響”）

③判斷滴定已經達到終點的方法是： 。

④達到滴定終點時，消耗高錳酸鉀溶液共20．00mL，則草酸晶體的純度為 。

Answer 1

（1）球形冷凝管，冷凝回流硝酸

（2）70℃，便于控制溫度，使裝置受熱均勻

（3）①酸式滴定管 （或移液管） ②偏高

③向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，錐形瓶中的溶液變?yōu)闇\紅色且半分鐘后不變色；

④87.5%

【解析】

試題分析：（1）B的名稱為球形冷凝管，因為硝酸易揮發(fā)，所以可起到冷凝回流硝酸的目的；

（2）根據圖2可知，在70℃時草酸的收率最高，所以最佳的反應溫度為70℃；水浴加熱的優(yōu)點便于可知溫度，使整個裝置受熱均勻；

（3）①草酸為酸性，所以移取草酸可用酸式滴定管或移液管；

②在草酸純度測定的實驗過程中，若滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，則讀數值偏大，造成消耗標準液的體積偏大，結果偏高；

③草酸為無色，高錳酸鉀溶液為紫色，所以滴定終點時的現象是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，錐形瓶中的溶液變?yōu)闇\紅色且半分鐘后不變色；

④達到滴定終點時，消耗高錳酸鉀溶液共20．00mL，根據5H2C2O4～2MnO4－，所以草酸晶體的質量是0.02L×0. 1000mol/L×10×5/2×126g/mol=6.3g,則草酸晶體的純度是6.3g/7.2g×100%=87.5%。

考點：考查對實驗裝置的判斷，滴定實驗的分析與計算，誤差的分析

考點分析： 考點1：物質的制備 考點2：綜合性實驗 試題屬性

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