Question

【題目】以、NaOH、尿素和為原料可制備水合肼和無水，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下：

已知：①是放熱反應(yīng)。

②沸點(diǎn)約，具有強(qiáng)還原性，能與 NaClO劇烈反應(yīng)生成。

(1)步驟I制備NaClO溶液時，若溫度超過，與NaOH溶液反應(yīng)生成 和NaCl，其離子方程式為______；實(shí)驗(yàn)中控制溫度計(jì)溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是______。

(2)步驟Ⅱ合成的裝置如圖所示。 NaClO堿性溶液與尿素水溶液在以下反應(yīng)一段時間后，再迅速升溫至繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是______；使用冷凝管的目的是______。

(3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品制備無水水溶液中、、隨pH的分布如圖所示，的溶解度曲線如圖所示。

①邊攪拌邊向溶液中通入制備 溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時停止通的實(shí)驗(yàn)操作為______。

②請補(bǔ)充完整由 溶液制備無水的實(shí)驗(yàn)方案：______，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。

Answer 1

【答案】 緩慢通入氯氣 NaClO堿性溶液 減少水合肼的揮發(fā) 測量溶液的pH，若pH約為4，停止通 邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于條件下趁熱過濾

【解析】

由實(shí)驗(yàn)流程可知步驟Ⅰ為氯氣和氫氧化鈉溶液的反應(yīng)，生成NaClO，為避免生成NaClO3，應(yīng)控制溫度在40℃以下，生成的NaClO與尿素反應(yīng)生成N2H4H2O和Na2CO3，可用蒸餾的方法分離出N2H4H2O，副產(chǎn)品Na2CO3溶液中通入二氧化硫，可制得Na2SO3，結(jié)合對應(yīng)物質(zhì)的性質(zhì)以及題給信息解答該題。

(1)溫度超過40℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成 NaClO3和NaC1，反應(yīng)的離子方程式為，實(shí)驗(yàn)中控制溫度計(jì)溫度除用冰水浴外，還應(yīng)控制通入氯氣的速率，避免反應(yīng)過于劇烈，放出大量的熱而導(dǎo)致溫度升高；故答案為：；緩慢通入氯氣；

(2)實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液，避免N2H4H2O與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，為避免N2H4H2O的揮發(fā)，可使用冷凝管回流；故答案為：NaClO堿性溶液；減少水合肼的揮發(fā)；

(3)用Na2CO3制備無水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入過量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3，

①由圖象可知，如溶液pH約為4時，可完全反應(yīng)生成NaHSO3，此時可停止通入二氧化硫，可通過測量溶液pH的方法控制；故答案為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2；

②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，可邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，由圖象可知pH約為10時，可完全反應(yīng)生成Na2SO3，此時停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，由圖象3可知在高于34℃條件下趁熱過濾，可得到無水Na2SO3；故答案為：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾。