Question

【題目】乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料， 可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體，乙酰苯胺的制備原理為：+CH3COOH+H2O，有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表：

名稱	式量	性狀	密度/g·cm-3	沸點(diǎn)/℃	溶解度
苯胺	93	無(wú)色油狀液體，易氧化	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	無(wú)色液體	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶體	1.22	304	微溶于冷水，溶于熱水	易溶于乙醇、乙醚

注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離。

實(shí)驗(yàn)步驟:

步驟 1：在圓底燒瓶中加入無(wú)水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，鋅粉 0.1 g，安裝儀器， 加入沸石，調(diào)節(jié)加熱溫度，使分餾柱頂溫度控制在 105℃ 左右，反應(yīng)約 60～80 min，反應(yīng) 生成的水及少量醋酸被蒸出。

步驟 2：在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛 100 mL 冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步 驟 3：將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。

(1)儀器 a 的名稱____________________；

(2)步驟 1 加熱可用______________(填“水浴”或“油浴”)；

(3)制備過(guò)程中加入粒的作用：___________________；

(4)從化學(xué)平衡的角度分析，控制分餾柱上端的溫度在 105℃左右的原因_______________________；

(5)乙酰苯胺粗品因含雜質(zhì)而顯色，欲用重結(jié)晶進(jìn)行提純，步驟如下：粗產(chǎn)品溶于沸水中配 成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→趁熱過(guò)濾→________________→過(guò) 濾→洗滌→干燥；

(6)該實(shí)驗(yàn)最終得到純品 10.8g，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是______________；

(7)如果重結(jié)晶過(guò)程中，加入活性炭過(guò)多，會(huì)造成產(chǎn)率下降，其可能原因?yàn)?/span>_________________。

Answer 1

【答案】直形冷凝管 油浴 防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化 不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率 冷卻結(jié)晶 80% 活性炭疏松多孔，具有吸附性

【解析】

(1)根據(jù)儀器a的結(jié)構(gòu)判斷其名稱；
(2)根據(jù)溫度控制在 105℃ 左右，選擇加熱方式；

(3)根據(jù)苯胺易氧化分析；

(4)由物質(zhì)的沸點(diǎn)可知，這幾種反應(yīng)物和生成物在105°C的條件下，只有水能蒸出；

(5)根據(jù)不同物質(zhì)在水中的溶解度的不同及溫度對(duì)乙酰苯胺的溶解度的影響分析；避免晶體在過(guò)濾過(guò)程中有損失，所以要趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶；

(6)結(jié)合化學(xué)方程式計(jì)算乙酰苯胺的理論產(chǎn)量，進(jìn)而計(jì)算制備過(guò)程的產(chǎn)率=100%

(7)根據(jù)活性炭疏松多孔，具有吸附性解答本題。

(1)由裝置圖可知：儀器 a 的名稱直形冷凝管，故答案：直形冷凝管；

(2)水的沸點(diǎn)是100°C ，調(diào)節(jié)加熱溫度，要求分餾柱頂溫度控制在 105℃ 左右，所以步驟 1 加熱可用油浴，故答案：油浴 ；

(3)由于苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，加入還原劑Zn粉，可以防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化，故答案為：防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化；
(4)根據(jù)+CH3COOH+H2O反應(yīng)，水的沸點(diǎn)是100°C，加熱至105°C左右，就可以不斷分離出反應(yīng)過(guò)程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率，故答案為：不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率；

(5)重結(jié)晶的過(guò)程：粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色，加熱煮沸→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌→干燥，在操作過(guò)程中要盡量避免晶體過(guò)濾過(guò)程中有損失，故答案：冷卻結(jié)晶；

(6) n(苯胺)= =0.1mol， n(乙酸)==0.305mol ，二者按1 : 1反應(yīng),由于乙酸的物質(zhì)的量大于苯胺的物質(zhì)的量，所以產(chǎn)生乙酰苯胺的物質(zhì)的量要以不足量的苯胺為計(jì)算，乙酰苯胺的理論產(chǎn)量為0.1mol ；而實(shí)際產(chǎn)量n(乙酰苯胺)==0.08 mol，所以乙酰苯胺的產(chǎn)率=1 00%=80%，故答案為：80%；

(7) 因?yàn)榛钚蕴渴杷啥嗫祝�具有吸附性，如果重結(jié)晶過(guò)程中，加入活性炭過(guò)多，會(huì)造成產(chǎn)率下降，故答案：活性炭疏松多孔，具有吸附性。