Question

1．[背景材料]氮化鋁（AlN）陶瓷是一種類(lèi)金剛石氮化物的新型無(wú)機(jī)非金屬材料，最高可穩(wěn)定到2200℃．導(dǎo)熱性好，熱膨脹系數(shù)小，是良好的耐熱沖擊材料．抗熔融金屬侵蝕的能力強(qiáng)，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料．氮化鋁還是電絕緣體，介電性能良好，用作電器元件也很有希望．超細(xì)氮化鋁粉末被廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路生產(chǎn)領(lǐng)域．
其制取原理為：Al₂O₃+3C+N₂ $\stackrel{高溫}{→}$2AlN+3CO
[問(wèn)題探究]某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組成員根據(jù)氮化鋁的制取原理，進(jìn)行了如下探究．
問(wèn)題1、在制取氮化鋁時(shí)由于反應(yīng)不完全，氮化鋁產(chǎn)品中所含雜質(zhì)除了碳以外還可能存在氧化鋁．
問(wèn)題2、為測(cè)定該產(chǎn)品中有關(guān)成分的含量，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了以下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：
（1）甲同學(xué)：稱(chēng)取10.00g樣品，將其加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液中共熱并蒸干，AlN跟氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成NaAlO₂，并放出氨氣3.36L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）．上述反應(yīng)的化學(xué)方程式為AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑．
（2）乙同學(xué)：稱(chēng)取10.00g樣品置于反應(yīng)器中，通入2.016L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）O₂，在高溫下充分反應(yīng)后測(cè)得氣體的密度為1.34g•L^-1（已折成標(biāo)準(zhǔn)狀況，AlN不跟O₂反應(yīng)）．該樣品中含雜質(zhì)碳1.92g．
問(wèn)題3、丙同學(xué)受到甲、乙同學(xué)實(shí)驗(yàn)的啟發(fā)，認(rèn)為測(cè)定某氮化鋁中含有碳或氧化鋁雜質(zhì)，可用圖中I的一些裝置來(lái)進(jìn)行檢驗(yàn)，根據(jù)AlN與NaOH溶液反應(yīng)所生成氨氣的體積來(lái)測(cè)定樣品中氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來(lái)確定雜質(zhì)的成分（實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管體積忽略不計(jì)）

（1）實(shí)驗(yàn)有關(guān)操作為：
①往錐形瓶中放入適量的AlN樣品：②從分液漏斗往錐形瓶中加入過(guò)量的濃NaOH；③檢驗(yàn)裝置的氣密性；④測(cè)定收集到水的體積．
正確的操作順序?yàn)棰邰佗冖埽?br />（2）本試驗(yàn)中檢查裝置氣密性的方法是關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱錐形瓶，廣口瓶中右側(cè)導(dǎo)管水柱上升，恒溫時(shí)水柱并不回落．
（3）廣口瓶中的試劑X可最好選用C（填選項(xiàng)的標(biāo)號(hào)）．
A、苯    B、酒精    C、植物油    D、CCl₄
（4）廣口瓶的液體沒(méi)有裝滿(mǎn)（上方留有少量空間），實(shí)驗(yàn)測(cè)得NH₃的體積將不變（填偏大、偏小或不變）．
（5）若實(shí)驗(yàn)中測(cè)得樣品的質(zhì)量為wg，氨氣的體積為aL（標(biāo)況下），則樣品中AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{4100a}{22.4w}$%（AlN的式量為41）．
問(wèn)題4、丁同學(xué)認(rèn)為，丙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法，可能因氣體體積測(cè)量不準(zhǔn)，導(dǎo)致誤差較大．建議改用圖中的Ⅱ裝置進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)，通過(guò)測(cè)定燒杯中硫酸的增重來(lái)確定樣品中AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．你認(rèn)為是否可行？不可行（填入“可行”、“不可行”），最簡(jiǎn)單的改進(jìn)方法為在裝置之間添加盛有堿石灰的干燥管，燒杯導(dǎo)管的末端接一倒扣的漏斗來(lái)吸收氨氣．
問(wèn)題5、戊同學(xué)仔細(xì)思考了丁同學(xué)的裝置后，認(rèn)為此裝置所測(cè)測(cè)得的樣品中AlN含量偏�。�其原因是反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣不可能被完全吸收．若忽略此原因的話(huà)，只要用圖中的III或IV兩個(gè)裝置中的一種，只需進(jìn)行簡(jiǎn)單而又必要的數(shù)據(jù)測(cè)定，可比較準(zhǔn)確地確定樣品中AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．較合理的裝置為Ⅲ（填代號(hào)）．但是戊同學(xué)的裝置有缺陷所測(cè)結(jié)果將偏高或偏低偏低．

Answer 1

分析 問(wèn)題1、根據(jù)反應(yīng)物可能剩余、碳和氧化鋁是固體進(jìn)行判斷；
問(wèn)題2、（1）由題目信息可知，由于AlN跟氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成NaAlO₂、并放出NH₃，據(jù)此生成方程式；
（2）反應(yīng)產(chǎn)物可能CO₂、CO或CO₂和CO、CO₂和O₂的混合氣體，根據(jù)氣體產(chǎn)物的密度可計(jì)算出氣體產(chǎn)物的平均相對(duì)分子質(zhì)量為30，所以生成氣體必定是CO₂和CO混合氣體．設(shè)混合氣體中含有CO₂xmol，CO ymol，根據(jù)氧原子守恒和平均相對(duì)分子質(zhì)量的計(jì)算，列放出計(jì)算x、y的值，樣品中n（C）=（x+y）mol，據(jù)此計(jì)算樣品中碳的質(zhì)量．
問(wèn)題3、（1）檢查裝置的氣密性往往是在加藥品前進(jìn)行，否則將可能造成藥品的浪費(fèi)；
（2）檢查氣密性的關(guān)鍵是整個(gè)體系要處于密閉狀態(tài)，常用的方法有：密封氣體利用氣體的熱脹冷縮或液封氣體形成液面高度差．具體操作為：關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱錐形瓶，廣口瓶中右側(cè)導(dǎo)管水柱上升，恒溫時(shí)水柱并不回落；
（3）X處在上層，密度比水小，且不容易水、不吸收氨氣，用于隔離氨氣與水，注意由于苯易揮發(fā)，會(huì)浪費(fèi)試劑、影響氨氣體積測(cè)定；
（4）廣口瓶?jī)?nèi)的液體是否充滿(mǎn)不影響所收集到的NH₃體積大�。�
（5）計(jì)算出氨氣的體積為aL的物質(zhì)的量，再根據(jù)方程式計(jì)算出AlN的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算AlN的質(zhì)量，利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定義計(jì)算樣品中AIN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
問(wèn)題4、II中NH₃極易被吸收，發(fā)生倒吸現(xiàn)象，同時(shí)氨氣中含有水蒸氣，影響氨氣質(zhì)量的測(cè)定，所以不可行．所作的改正為：在裝置之間添加盛有堿石灰的干燥管，燒杯導(dǎo)管的末端接一倒扣的漏斗來(lái)吸收氨氣；
問(wèn)題5、通過(guò)測(cè)定氨氣的質(zhì)量（即實(shí)驗(yàn)中硫酸增重量）來(lái)推算氮化鋁的質(zhì)量．因?yàn)橛幸徊糠职睔饬粼阱F形瓶中，反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣無(wú)法全部被稀硫酸吸收，因此實(shí)驗(yàn)測(cè)得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏��；
戊同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置Ⅲ較合理，這是通過(guò)反應(yīng)前后總質(zhì)量減少來(lái)測(cè)定AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．這里的干燥管作用是吸收被NH₃帶出來(lái)的水蒸氣（反應(yīng)放熱，更容易使產(chǎn)生的水蒸氣被NH₃帶走），若用IV，則NH₃被吸收，反應(yīng)前后幾無(wú)質(zhì)量差；
但戊同學(xué)仍未考慮到空氣中的水蒸氣或CO₂的進(jìn)入，否則，將造成反應(yīng)后的總質(zhì)量增大，相當(dāng)于NH₃的減少，導(dǎo)致結(jié)果偏低，故而應(yīng)再加一個(gè)同樣的干燥管．

解答 解：?jiǎn)栴}1、碳和氧化鋁是固體，由于反應(yīng)不完全，反應(yīng)物中有氧化鋁固體可能未反應(yīng)完而留在AlN中，故答案為：氧化鋁；
問(wèn)題2、（1）由于AlN跟氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成NaAlO₂、并放出NH₃，其反應(yīng)方程式為：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，故答案為：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑；
（2）反應(yīng)產(chǎn)物可能CO₂、CO或CO₂和CO、CO₂和O₂的混合氣體，根據(jù)氣體產(chǎn)物的密度可計(jì)算出氣體產(chǎn)物的平均相對(duì)分子質(zhì)量為30，所以生成氣體必定是CO₂和CO混合氣體．設(shè)混合氣體中含有CO₂xmol，CO ymol，根據(jù)氧原子守恒有2x+y=0.18…①，根據(jù)平均相對(duì)分子質(zhì)量有44x+28y=30（x+y）…②，聯(lián)立方程解得：x=0.02，y=0.14．所以，樣品中C的質(zhì)量為（0.02+0.14）×12=1.92g，故答案為：1.92；
問(wèn)題3、（1）檢查裝置的氣密性往往是在加藥品前進(jìn)行，否則將可能造成藥品的浪費(fèi)，故先檢驗(yàn)氣密性，然后在錐形瓶中放入適量的AlN樣品，再?gòu)姆忠郝┒吠�錐形瓶中加入過(guò)量的濃NaOH，測(cè)定收集到水的體積，
故答案為：③①②④；
（2）檢查氣密性的關(guān)鍵是整個(gè)體系要處于密閉狀態(tài)，常用的方法有：密封氣體利用氣體的熱脹冷縮或液封氣體形成液面高度差．由裝置可知，適合利用氣體熱脹冷縮．具體操作為：關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱錐形瓶，廣口瓶中右側(cè)導(dǎo)管水柱上升，恒溫時(shí)水柱并不回落．
故答案為：關(guān)閉分液漏斗活塞，微熱錐形瓶，廣口瓶中右側(cè)導(dǎo)管水柱上升，恒溫時(shí)水柱并不回落；
（3）A．苯易揮發(fā)，會(huì)浪費(fèi)試劑、影響氨氣體積測(cè)定，故A錯(cuò)誤；
B．酒精易揮發(fā)，揮發(fā)出來(lái)的氣體對(duì)實(shí)驗(yàn)有影響，同時(shí)由于酒精易溶于水，也不能達(dá)到隔離的目的，故B錯(cuò)誤；
C．植物油既不溶于水，密度小于水也不易揮發(fā)，可以把氨氣與水進(jìn)行隔離，故C正確；
D．CCl₄密度大于水，不能起到隔離作用，故D錯(cuò)誤．
故答案為：C；
（4）本次實(shí)驗(yàn)的目的在于測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積而不是收集純凈的氣體，氨氣排出裝置的氣體，按占據(jù)原來(lái)氣體空間，廣口瓶?jī)?nèi)的液體是否充滿(mǎn)不影響所收集到的NH₃體積大小，故答案為：不變；
（5）氨氣的體積為aL（標(biāo)況下）的物質(zhì)的量為 $\frac{aL}{22.4L/mol}$=$\frac{a}{22.4}$mol，由方程式AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑可知，樣品中AlN的物質(zhì)的量為=$\frac{a}{22.4}$mol，所以AlN的質(zhì)量為 $\frac{a}{22.4}$mol×41g/mol=$\frac{41a}{22.4}$g，樣品中AIN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{\frac{41a}{22.4}g}{wg}$×100%=$\frac{4100a}{22.4w}$%．故答案為：$\frac{4100a}{22.4w}$%；
問(wèn)題4、II中NH₃極易被吸收，發(fā)生倒吸現(xiàn)象，同時(shí)氨氣中含有水蒸氣，影響氨氣質(zhì)量的測(cè)定，所以不可行．所作的改正為：在裝置之間添加盛有堿石灰的干燥管，燒杯導(dǎo)管的末端接一倒扣的漏斗來(lái)吸收氨氣．故答案為：不可行；在裝置之間添加盛有堿石灰的干燥管，燒杯導(dǎo)管的末端接一倒扣的漏斗來(lái)吸收氨氣；
問(wèn)題5、通過(guò)測(cè)定氨氣的質(zhì)量（即實(shí)驗(yàn)中硫酸增重量）來(lái)推算氮化鋁的質(zhì)量．因?yàn)橛幸徊糠职睔饬粼阱F形瓶中，反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣無(wú)法全部被稀硫酸吸收，因此實(shí)驗(yàn)測(cè)得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏�。�
戊同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置Ⅲ較合理，這是通過(guò)反應(yīng)前后總質(zhì)量減少來(lái)測(cè)定AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．這里的干燥管作用是吸收被NH₃帶出來(lái)的水蒸氣（反應(yīng)放熱，更容易使產(chǎn)生的水蒸氣被NH₃帶走），若用IV，則NH₃被吸收，反應(yīng)前后幾無(wú)質(zhì)量差．但戊同學(xué)仍未考慮到空氣中的水蒸氣或CO₂的進(jìn)入，否則，將造成反應(yīng)后的總質(zhì)量增大，相當(dāng)于NH₃的減少，導(dǎo)致結(jié)果偏低．故答案為：反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣不可能被完全吸收；Ⅲ；偏低．

點(diǎn)評(píng) 該題為典型的樣品純度測(cè)驗(yàn)試題，并要求對(duì)已有的實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)，并指出方案不可行的原因以及在已有實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行新的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，理解實(shí)驗(yàn)原理是關(guān)鍵，是對(duì)所學(xué)知識(shí)的綜合運(yùn)用，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)與綜合運(yùn)用知識(shí)分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，學(xué)習(xí)中全面把握基礎(chǔ)知識(shí)，難度很大．