Question

甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
實驗時將一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于圖1裝置中，在100 ℃時， 反應一段時間，再停止反應，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。
             
圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
⑴實驗室中實現操作Ⅰ所需的玻璃儀器有     、燒杯；操作Ⅱ的名稱為     。
⑵如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會出現的危害是     。
⑶在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，其原因是     ；如圖2所示抽濾完畢，應先斷開     之間的橡皮管。
⑷純度測定：稱取1.220 g產品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，進行滴定 ，消耗KOH物質的量為2.4×10^－3 mol。產品中苯甲酸質量分數為     。

Answer 1

⑴分液漏斗      蒸餾                      ⑵過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣
⑶得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾   抽氣泵和安全瓶   ⑷96%（每空2分，共12分）

試題分析：⑴操作I為分液操作，其所需的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；操作II為蒸餾操作得無色液體A。
⑵為了避免過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生有毒的氯氣，應該先加亞硫酸氫鉀除去過量的高錳酸鉀，然后再加入濃鹽酸酸化。
⑶為了得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，應該在抽濾前需快速冷卻溶液；為了避免管道里的水在負壓下回流，故在抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶。
⑷根據“1～1KOH”，則產品中苯甲酸質量分數為。