Question

苯甲酸在制藥和化工行業(yè)有著廣泛應(yīng)用，某同學(xué)在實驗室嘗試用甲苯制備苯甲酸．反應(yīng)原理如下：
C₆H₅-CH₃+2KMnO₄→C₆H₅-COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅-COOK+HCl

△

 C₆H₅-COOH+KCl
制備過程：將一定量甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，對反應(yīng)混合物進(jìn)行如圖操作：

查閱資料得知：苯甲酸的熔點為122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g．
（1）操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的名稱分別是

 

、

 

、

 

、

 

．
（2）硫酸鈉粉末的作用是

 

．
（3）定性檢驗無色液體A的試劑是

 

，現(xiàn)象是

 

．
（4）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔．該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物．為檢驗是否含KCl，取少量白色固體溶于水，過濾后需向濾液中加入的試劑是

 

．
（5）為測定白色固體B的純度，稱取1.4g該固體溶于甲醇配成100mL溶液．移取25mL溶液于錐形瓶中，滴入KOH溶液至恰好完全反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.5×10^-3mol．則固體B中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

（保留三位有效數(shù)字）．

Answer 1

考點：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量

專題：實驗設(shè)計題

分析：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；具體流程為甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)，則生成了苯甲酸鉀、二氧化錳和水，過濾除去二氧化錳，濾液則含有苯甲酸鉀的混合溶液經(jīng)過操作Ⅰ，分成有機相和水相，所以操作Ⅰ為分液；有機相加碳酸鈉粉末吸收有機物中少量的水，再經(jīng)過操作Ⅱ得到無水液體A即為有機物甲苯，所以操作Ⅱ為蒸餾；水相主要是苯甲酸鉀的水溶液，用濃鹽酸酸化生成苯甲酸的溶液經(jīng)過操作Ⅲ和操作Ⅳ，再過濾得到白色固體B即苯甲酸，所以操作Ⅲ和操作Ⅳ分別為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，
（1）依據(jù)流程分析混合物分離的實驗方法和操作步驟；
（2）有機相加碳酸鈉粉末吸收有機物中少量的水，再經(jīng)過操作Ⅱ得到無水液體A即為有機物甲苯來分析；
（3）依據(jù)分離試劑和過程可知，有機相中主要是為反應(yīng)的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高錳酸鉀溶液氧化；
（4）根據(jù)AgNO₃溶液和稀HNO₃來檢驗氯離子分析；
（5）稱取1.4g該固體溶于甲醇配成100mL溶液．移取25mL溶液于錐形瓶中，滴入KOH溶液至恰好完全反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.5×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，注意溶液體積變化計算樣品中苯甲酸的物質(zhì)的量，計算質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答： 解：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，具體流程為甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)，則生成了苯甲酸鉀、二氧化錳和水，過濾除去二氧化錳，濾液則含有苯甲酸鉀的混合溶液經(jīng)過操作Ⅰ，分成有機相和水相，所以操作Ⅰ為分液；有機相加碳酸鈉粉末吸收有機物中少量的水，再經(jīng)過操作Ⅱ得到無水液體A即為有機物甲苯，所以操作Ⅱ為蒸餾；水相主要是苯甲酸鉀的水溶液，用濃鹽酸酸化生成苯甲酸的溶液經(jīng)過操作Ⅲ和操作Ⅳ，再過濾得到白色固體B即苯甲酸，所以操作Ⅲ和操作Ⅳ分別為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，
（1）根據(jù)以上分析，所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體；苯甲酸的溶液經(jīng)過操作Ⅲ和操作Ⅳ，再過濾得到白色固體B即苯甲酸，所以操作Ⅲ和操作Ⅳ分別為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，故答案為：分液，蒸餾，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；
（2）有機相加碳酸鈉粉末吸收有機物中少量的水，再經(jīng)過操作Ⅱ得到無水液體A即為有機物甲苯，所以硫酸鈉粉末的作用是干燥（或除水），
故答案為：干燥（或除水）；
（3）依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；
故答案為：酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色；
（4）因為加入AgNO₃溶液和稀HNO₃，如果能生成白色沉淀，則證明溶液中含有氯離子，否則沒有，故答案為：AgNO₃溶液和稀HNO₃；
（5）稱取1.4g該固體溶于甲醇配成100mL溶液．移取25mL溶液于錐形瓶中，滴入KOH溶液至恰好完全反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.5×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，則樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

2.5×10 -3mol×4×122g/mol

1.4g

×100%=87.1%；
故答案為：87.1%．

點評：本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實驗分析判斷，物質(zhì)分離條件，試劑選擇，操作步驟的理解應(yīng)用，物質(zhì)成分的實驗設(shè)計方案、步驟、試劑，樣品純度的計算，題目難度中等．