Question

碘化鈉是常用的分析試劑，還用于醫(yī)療、照相業(yè)．工業(yè)上用鐵屑還原法制備NaI，其主要流程如下，

請回答問題：
已知：NaI易被空氣氧化；反應(yīng)②為：3Fe+IO₃^-+3H₂O→3Fe （OH）₂↓+I^-
（1）實驗室灼燒Fe（OH）₂主要在

 

進行（填儀器名稱）；灼燒后的副產(chǎn)品是

 

（寫化學式）．
（2）判斷①中碘單質(zhì)是否完全反應(yīng)的實驗方法是

 

；
（3）實驗室配制一定量10%NaOH溶液，其操作步驟是

 

．
（4）測定產(chǎn)品中NaI含量的方法是：
a．稱取3.000g樣品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中；
c．用0.1000mol?L^-1AgNO₃溶液滴定至終點，消耗AgNO₃溶液體積的平均值為19.00mL．
①測定過程所需儀器在使用前需要檢查是否漏液的有

 

．
②該樣品中NaI的質(zhì)量分數(shù)為

 

．
③若測定結(jié)果偏低，試分析可能的原因（任寫兩條）：

 

、

 

．

Answer 1

考點：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量,制備實驗方案的設(shè)計

專題：實驗題

分析：由制備流程可知，碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，過濾后得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI，氫氧化鐵灼燒分解生成氧化鐵．
（1）灼燒固體在坩堝中進行，氫氧化鐵受熱分解生成氧化鐵和水；
（2）根據(jù)淀粉遇碘變藍色判斷；
（3）配制一定質(zhì)量分數(shù)的溶液步驟為：計算、稱量、溶解；
（4）測定產(chǎn)品中NaI含量，滴加硝酸銀，根據(jù)硝酸銀的物質(zhì)的量可確定質(zhì)量分數(shù)，注意儀器的使用方法．

解答： 解：由制備流程可知，碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，過濾后得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI，氫氧化鐵灼燒分解生成氧化鐵；
（1）灼燒固體在坩堝中進行，氫氧化鐵受熱分解生成氧化鐵和水，氧化鐵可作紅色顏料，故答案為：坩堝；Fe₂O₃；
（2）淀粉遇碘變藍，反應(yīng)后加淀粉無現(xiàn)象即可說明反應(yīng)結(jié)束，則判斷反應(yīng)中碘是否反應(yīng)完全的方法為取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍，則證明碘已反應(yīng)完全；反之，碘未反應(yīng)完全，故答案為：取少量反應(yīng)后的混合液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍，則證明碘已完全反應(yīng)，反之則未完全反應(yīng)；
（3）配制一定質(zhì)量分數(shù)的溶液步驟為：計算、稱量、溶解，故答案為：計算、稱量、溶解；
（4）①配制溶液用250mL容量瓶，滴定用酸式滴定管，都應(yīng)檢查是否漏液，故答案為：250 mL容量瓶、酸式滴定管；
②n（NaI）=n（AgNO₃）=0.1mol/L×0.019L=0.0019mol，
則3.000g樣品中含有n（NaI）=0.019mol，m（NaI）=0.019mol×150g/mol=2.85g，
ω（NaI）=

2.85g

3.000g

×100%=95.00%，
故答案為：95.00%；
③若用上述方法測定產(chǎn)品中NaI的質(zhì)量分數(shù)偏低，可考慮樣品的原因，兩種情況，一是樣品被氧化，二是樣品吸水，
故答案為：樣品在空氣中被氧化；樣品在空氣中吸水．

點評：本題考查物質(zhì)制備實驗，明確制備流程中發(fā)生的反應(yīng)及操作為解答的關(guān)鍵，涉及氧化還原反應(yīng)及碘的特性，注重基礎(chǔ)知識的考查，題目難度不大．