Question

5．實驗室可以環(huán)己醇（沸點：160.84℃，在水中溶解度較�。┲苽洵h(huán)己酮（沸點：155.6℃，微溶于水），使用的氧化劑可以是次氯酸鈉、重鉻酸鉀等（圖1）．
下列裝置（圖2）分別是產(chǎn)品的合成裝置和精制裝置示意圖：
實驗過程如下

（1）在合成裝置中，C裝置的名稱是（直形）冷凝管．向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250mL（填“100mL”或“250mL”）三頸燒瓶中依次加入5.2ml （5g，0.05mol）環(huán)己醇和25ml冰醋酸．滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu)，主要目的是平衡壓力，使所加液體能順利滴入三頸燒瓶中．
（2）開動攪拌器，將38ml次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）通過滴液漏斗逐漸加入到反應瓶中，并使瓶內(nèi)溫度維持在30～35℃，加完后用磁性攪拌器攪拌5min．
（3）若用碘化鉀淀粉試紙檢驗反應液，無明顯現(xiàn)象，則接下來的操作應該是繼續(xù)加入一定量的次氯酸鈉溶液，保證環(huán)己醇完全被氧化．
（4）若用碘化鉀淀粉試紙檢驗反應液，呈藍色，寫出有關離子方程式2CH₃COOH+C1O^-+2I^-=Cl^-+I₂+H₂O+2CH₃COO^-．然后，在室溫下繼續(xù)攪拌30min，加入飽和NaHSO₃溶液至發(fā)應液對碘化鉀淀粉試紙不顯藍色為止．
（5）繼續(xù)在合成裝置中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止．
（6）蒸餾完成后，向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止，然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入分液漏斗中，分離得到有機層．
（7）把粗產(chǎn)品用產(chǎn)品精制裝置（圖2右），蒸餾收集155.6℃左右的餾分．
（8）為了說明環(huán)己酮是否純凈，比較合理的方法是加入用金屬鈉或酸性KMnO₄或酸性K₂Cr₂O₇試劑．

Answer 1

分析 （1）在合成裝置中，C裝置是冷凝管，三頸燒瓶中依次加入5.2mL環(huán)己醇和25mL冰醋酸，40mL次氯酸鈉溶液，逐漸加入到反應瓶中，再加入30mL水等，所以要用250mL的容量的三頸燒瓶，滴液漏斗中的彎曲玻璃管可以平衡滴液漏斗和下面接收容器中的壓強；
（3）用碘化鉀淀粉試紙檢驗反應液，無明顯現(xiàn)象，說明次氯酸鈉溶液加入量不足，可能會存在未被氧化的環(huán)己烷；
（4）若用碘化鉀淀粉試紙檢驗反應液，呈藍色說明酸溶液中次氯酸鈉溶液過量，氧化碘離子為碘單質(zhì)；
（6）因為在實驗過程中加入了冰醋酸，所以加入無水碳酸鈉可以生成成醋酸鈉，從而便于與產(chǎn)品分離，分離兩種互相溶的液體可以用分液漏斗；
（7）環(huán)己酮的沸點為155.6℃，所以在精制時應該收集155.6℃的餾分；
（8）環(huán)己酮中可能有的雜質(zhì)主要是環(huán)己醇，所以檢驗是否有環(huán)己醇可以用金屬鈉，看是否有氣體產(chǎn)生．

解答 解：（1）在合成裝置中，C裝置是（直形）冷凝管，三頸燒瓶中依次加入5.2mL環(huán)己醇和25mL冰醋酸，40mL次氯酸鈉溶液，逐漸加入到反應瓶中，再加入30mL水等，所以要用250mL的容量的三頸燒瓶，滴液漏斗中的彎曲玻璃管可以平衡滴液漏斗和下面接收容器中的壓強，使所加液體能順利滴入三頸瓶中，
故答案為：冷凝管，250mL，平衡壓力，使所加液體能順利滴入三頸燒瓶中；　　　
（3）用碘化鉀淀粉試紙檢驗反應液，無明顯現(xiàn)象，說明次氯酸鈉溶液加入量不足，可能會存在未被氧化的環(huán)己烷，則接下來的操作應該是繼續(xù)加入一定量的次氯酸鈉溶液，保證環(huán)己醇完全被氧化，
故答案為：繼續(xù)加入一定量的次氯酸鈉溶液，保證環(huán)己醇完全被氧化；
（4）若用碘化鉀淀粉試紙檢驗反應液，呈藍色說明酸溶液中次氯酸鈉溶液過量，氧化碘離子為碘單質(zhì)，反應的離子方程式為：2CH₃COOH+C1O^-+2I^-=Cl^-+I₂+H₂O+2CH₃COO^-，
故答案為：2CH₃COOH+C1O^-+2I^-=Cl^-+I₂+H₂O+2CH₃COO^-；
（6）因為在實驗過程中加入了冰醋酸，所以加入無水碳酸鈉可以生成成醋酸鈉，從而便于與產(chǎn)品分離，分離兩種互相溶的液體可以用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（7）環(huán)己酮的沸點為155.6℃，所以在精制時應該收集155.6℃的餾分，
故答案為：155.6；
（8）環(huán)己酮中可能有的雜質(zhì)主要是環(huán)己醇，所以檢驗是否有環(huán)己醇可以用金屬鈉或酸性KMnO₄或酸性K₂Cr₂O₇，看是否有氣體產(chǎn)生或溶液是否褪色，
故答案為：用金屬鈉或酸性KMnO₄或酸性K₂Cr₂O₇．

點評 本題以環(huán)己酮制備為載體，考查化學實驗基本操作、有機物的性質(zhì)等，題目難度中等，側(cè)重于對學生實驗基本能力的考查．