10．4，7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間-甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1：向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2：保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品
步驟3：粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g．
（1）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下．
（2）濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)釮2SO4將有機(jī)物氧化或炭化．
（3）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率．
（4）本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為90.3%（百分?jǐn)?shù)保留一位小數(shù)）
（5）實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的化學(xué)反應(yīng)方程式CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O，用飽和的碳酸鈉溶液（填藥品名稱）收集粗產(chǎn)品，用分液（填操作名稱）的方法把粗產(chǎn)品分離．

分析 （1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要結(jié)合大氣壓強(qiáng)原理來回答，裝置b中將活塞上下部分連通，能平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下；
（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，溫度高能使有機(jī)物氧化和脫水碳化；
（3）反應(yīng)需要攪拌12h，使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；
（4）已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反應(yīng)間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計(jì)算求出理論產(chǎn)量，再求出產(chǎn)率．
（5）酯化反應(yīng)的本質(zhì)為酸脫羥基，醇脫氫，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互結(jié)合生成水；實(shí)驗(yàn)室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱制備乙酸乙酯；碳酸鈉溶液顯示堿性；乙酸乙酯不溶于碳酸鈉溶液，混合液分層，為了除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，用碳酸鈉溶液吸收，乙酸乙酯與水不互溶，據(jù)此分離混合物．

解答 解：（1）裝置中裝置b中將活塞上下部分連通具有平衡氣壓的作用，使漏斗中間甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物順利流下，
故答案為：平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下；
（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，反應(yīng)溫度高濃硫酸能使有機(jī)物氧化和脫水碳化，發(fā)生副反應(yīng)，所以濃H2SO4需要冷卻至0℃以下，
故答案為：防止?jié)釮2SO4將有機(jī)物氧化或炭化；
（3）不斷的攪拌反應(yīng)混合物，可以使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，從而提高反應(yīng)產(chǎn)率，
故答案為：使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；
 （4））已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反應(yīng)間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計(jì)算理論產(chǎn)量為0.21mol×174g/mol=36.54g，則產(chǎn)率為$\frac{33.0g}{36.54g}$×100%≈90.3%，
故答案為：90.3%；
（5）酯化反應(yīng)的本質(zhì)為酸脫羥基，醇脫氫，乙酸與乙醇在濃硫酸作用下加熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，該反應(yīng)方程式為：CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O，制備乙酸乙酯時(shí)常用飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸乙酯，除去乙醇和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層，乙酸乙酯不溶于水溶液，所以分離的方法為分液，
故答案為：CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O；飽和的碳酸鈉溶液；分液．

點(diǎn)評 本題考查了有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，側(cè)重于實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)操作、產(chǎn)率的計(jì)算的考查，題目難度中等，考查了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)探究能力．

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

16．下列關(guān)于溶液酸堿性說法正確的是（　�。�
A．PH=7，溶液一定顯中性
B．當(dāng)溶液c（H+）=c（OH-）時(shí)，溶液顯中性
C．正鹽溶液一定顯中性，酸性鹽溶液可能顯酸性或堿性
D．當(dāng)溶液顯酸性時(shí)，水電離的c（H+）＞c（OH-）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

1．工業(yè)上以鉻鐵礦（主要成分FeO•Cr2O3）、碳酸鈉、氧氣和硫酸為原料生產(chǎn)重鉻酸鈉（Na2Cr2O7•2H2O）的主要反應(yīng)如下：
①4FeO•Cr2O3+8Na2CO3+7O2$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2
②2Na2CrO4+H 2SO4?Na2SO4+Na2Cr2O7+H2O
（1）工業(yè)上反應(yīng)①需不斷攪拌，其目的是使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率．
（2）如圖是紅礬鈉（Na2Cr2O7•2H2O）和Na2SO4的溶解度曲線．從Na2Cr2O7和 Na2SO4的混合溶液中提取Na2Cr2O7晶體的操作：先將混合溶液蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾．趁熱過濾的目的是除去析出的硫酸鈉晶體，可以防止Na2Cr2O7•2H2O因冷卻結(jié)晶析出而損失；然后將濾液冷卻結(jié)晶，從而析出紅礬鈉．
（3）Na2Cr2O7與KCl進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)可制取K2Cr2O7，現(xiàn)用重鉻酸鉀測定鐵礦石中鐵的含量，測定原理為：Fe2++Cr2O72-+H+        Fe3++Cr3++7H2O （未配平） 實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：將m g鐵礦石加濃鹽酸加熱溶解  
步驟2：加入SnCl2溶液將Fe3+還原
步驟3：將所得溶液冷卻，加入HgCl2溶液，將過量的Sn2+氧化為Sn4+
步驟4：加入15mL硫酸和磷酸的混合酸及5滴0.2%二苯胺磺酸鈉指示劑
步驟5：立即用c mol•L-1重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定紫色，即為終點(diǎn)，消耗重鉻酸鉀溶液V mL
①如省去步驟③，則所測定的鐵的含量偏高（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②步驟5使用的主要玻璃儀器有酸式滴定管、錐形瓶．
③則測定鐵礦石中鐵的含量的計(jì)算式為$\frac{56×6VC}{1000m}$（用字母表示，不用化簡）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

18．某化學(xué)小組以苯甲酸（）為原料，制取苯甲酸甲酯．已知有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下表：
物質(zhì)甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸點(diǎn)/℃64.7249199.6
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸（M=122g/mol）和20ml甲醇（密度約0.79g•mL-1 ），再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品．
（1）若反應(yīng)產(chǎn)物水分子中有同位素18O，寫出能表示反應(yīng)前后18O位置的化學(xué)方程式C6H5CO18OH+CH3OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$C6H5COOCH3+H218O；濃硫酸的作用是：催化劑、吸水劑．
（2）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如下圖三套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）．根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)，最好采用乙裝置（填“甲”或“乙”或“丙”）．

Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程進(jìn)行精制，請根據(jù)流程圖寫出操作方法的名稱．操作Ⅰ分液 操作Ⅱ蒸餾．

（4）能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液？否（填“能”或“否”），并簡述原因氫氧化鈉是強(qiáng)堿，促進(jìn)苯甲酸甲酯的水解，導(dǎo)致產(chǎn)品損失．
（5）通過計(jì)算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率是65%．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

5．在實(shí)驗(yàn)條件許可的情況下，實(shí)驗(yàn)室也可以進(jìn)行某些有機(jī)物的制備．實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷（C2H5Br）的裝置和步驟如下（已知溴乙烷的沸點(diǎn)38.4℃，密度比水大，難溶于水）：
①檢查裝置的氣密性，向裝置的U型管和大燒杯中加入冰水；
②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細(xì)的13g溴化鈉和碎瓷片；
③小心加熱，使其充分反應(yīng)．
回答下列問題：
（1）該實(shí)驗(yàn)制取溴乙烷的化學(xué)方程式：NaBr+H2SO4+C2H5OH$\stackrel{△}{→}$NaHSO4+C2H5Br+H2O．
（2）反應(yīng)是溫度過高，可以看到有紅棕色氣體產(chǎn)生，該氣體的分子式是Br2，同時(shí)生成的無色氣體的分子式是SO2．
（3）為了更好的控制溫度，除用圖示的小火加熱外，更好的加熱方式是水浴加熱．
（4）U型管內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是：U型管底部有油狀液體沉積；反應(yīng)結(jié)束后，U型管中粗制的溴乙烷呈棕黃色，為了除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，可選用下列試劑中的c（填“序號”）．
a．熱的NaOH溶液      b．H2O        c．Na2SO3溶液       d．CCl4
所需要的主要玻璃儀器是分液漏斗（填“儀器名稱”）．要進(jìn)一步制得純凈的溴乙烷，可用水洗，然后加入無水CaCl2，再進(jìn)行蒸餾（填“操作名稱”）
（5）下列幾項(xiàng)實(shí)驗(yàn)步驟，可用于檢驗(yàn)溴乙烷中的溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（按操作順序，填“序號”）．
①加熱；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷卻．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

15．實(shí)驗(yàn)室制備1，2二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：
CH3CH2OH$→_{170℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH2═CH2+H2O
CH2═CH2+Br2-→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚．用少量溴和足量的乙醇制備1，2二溴乙烷的裝置如下圖所示：
有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
乙醇1，2二溴乙烷乙醚
狀態(tài)無色液體無色液體無色液體
密度/g•cm30.792.20.71
沸點(diǎn)/℃78.513234.6
熔點(diǎn)/℃-1309-116
回答下列問題：
（1）在此制備實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是d；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．引發(fā)反應(yīng)　　b．加快反應(yīng)速度   c．防止乙醇揮發(fā)     d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
（2）在裝置C中應(yīng)加入c，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．水  b．濃硫酸    c．氫氧化鈉溶液  d．飽和碳酸氫鈉溶液
（3）判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去；
（4）將1，2二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在下層（填“上”、“下”）
（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用b洗滌除去；（填正確選項(xiàng)前的字母）
a．水   b．氫氧化鈉溶液  c．碘化鈉溶液  d．乙醇
（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用蒸餾的方法除去；
（7）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低（9℃），過度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

2．環(huán)己烯是一種重要的化工原料．
（1）實(shí)驗(yàn)室可由環(huán)己醇制備環(huán)己烯，反應(yīng)的化學(xué)方程式是．
（2）實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將10mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品．
環(huán)己醇和環(huán)己烯的部分物理性質(zhì)如下：
密度
（g/cm3）		熔點(diǎn)
（℃）		沸點(diǎn)
（℃）		溶解性
環(huán)己醇0.9625161能溶于水
環(huán)己烯0.81-10383難溶于水
①A中碎瓷片的作用是防止暴沸；導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是冷凝．
②試管A置于水浴中的目的是受熱均勻，便于控溫；試管C置于冰水浴中的目的是使環(huán)己烯液化，減少揮發(fā)．
（3）環(huán)己烯粗品中含有少量環(huán)己醇和酸性雜質(zhì)．精制環(huán)己烯的方法是：
①向環(huán)己烯粗品中加入C（填入編號），充分振蕩后，分液（填操作名稱）．
A．Br2的CCl4溶液    B．稀H2SO4    C．Na2CO3溶液
②再對初步除雜后的環(huán)己烯進(jìn)行蒸餾，得到環(huán)己烯精品．蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中要加入少量生石灰，目的是除去產(chǎn)品中少量的水．
③實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是C．
A．蒸餾時(shí)從70℃開始收集產(chǎn)品
B．環(huán)己醇實(shí)際用量多了
C．制備粗品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出
（4）以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是B．
A．加入水觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
B．加入金屬鈉觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
C．加入酸性高錳酸鉀溶液，振蕩后觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象．

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19．純堿（Na2CO3） 在生產(chǎn)生活中具有廣泛的用途．以下是實(shí)驗(yàn)室模擬制堿原理制取Na2CO3的流程圖：

已知：向飽和食鹽水中通入NH3、CO2后發(fā)生的反應(yīng)為NaCl+NH3+CO2+H2O→NaHCO3↓+NH4Cl．請回答以下問題：
（1）粗鹽中含有的雜質(zhì)離子有Ca2+、Mg2+、SO42-等．
①精制除雜的步驟順序a→c→d→e→b（填字母編號）．
a．粗鹽溶解，濾去沉渣；
b．加入鹽酸調(diào)pH；
c．加入Ba（OH）2溶液；
d．加入Na2CO3溶液；e．過濾
②向飽和食鹽水中先通入NH3，后通入CO2，理由是NH3易溶于水，有利于吸收溶解度不大的CO2．
（2）灼燒固體A制Na2CO3應(yīng)在a（填字母序號）中進(jìn)行．
a．坩堝　　b．蒸發(fā)皿　　c．燒杯　　d．錐形瓶
證明濾液A中含有NH4+的方法是取少量濾液A于試管中，加入足量NaOH溶液并加熱，產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體，證明A中含有NH4+．
對濾液A進(jìn)行重結(jié)晶能夠獲得NH4HCO3，向pH=13含Na+、K+的溶液中加入少量NH4HCO3，使pH降低，反應(yīng)的離子方程式NH4++HCO3-+2OH-=NH3•H2O+CO32-+H2O．
（3）寫出灼燒發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+Na2CO3+H2O．產(chǎn)品純堿中含有碳酸氫鈉，若加熱前固體質(zhì)量為a g，充分加熱后質(zhì)量變?yōu)閎 g，則純堿中
碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（NaHCO3）=$\frac{84（a-b）}{31a}$．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

20．物質(zhì)的量在計(jì)算中有廣泛的應(yīng)用，請完成下列各小題：
（1）9gH2O與49gH3PO4所含分子數(shù)相等．
（2）固體X在一定條件下加熱分解，其方程式為2X$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Y↑+2Z↑+2W↑，測得生成的混合氣體的密度是相同狀況下H2的a倍，則X的相對分子質(zhì)量為5a．
（3）在同溫同壓下，6.5g某氣體A的分子數(shù)與7gC2H4的分子數(shù)相等，則氣體A在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的密度為
1.16g•L-1．（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）
（4）b%的硫酸溶液與4b%的硫酸溶液等質(zhì)量混合后，所得溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=（填“＞”、“＜”、或“=”，下同）2.5b%；如果等體積混合，所得溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞2.5b%．
（5）等質(zhì)量的銅、鋅、鐵的金屬混合物a g加入FeCl3和鹽酸的混合液中，充分反應(yīng)（不考慮水電離出的離子）．
①若無固體剩余，則溶液中的陽離子一定有Zn2+、Cu2+、Fe2+、H+；
②若剩余固體為$\frac{a}{3}$g，則溶液中的陽離子一定有Zn2+、Fe2+，一定沒有Fe3+；
③若剩余固體為$\frac{3a}{4}$g，則溶液中的陽離子一定有Zn2+、Fe2+．

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