Question

【題目】以環(huán)己醇為原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO H]的實驗流程如下：

其中“氧化”的實驗過程：在250mL四頸燒瓶中加入50 mL水和3.18g碳酸鈉，低速攪拌至碳酸鈉溶解，緩慢加入9.48g(約0.060 mol)高錳酸鉀，按圖示搭好裝置：

打開電動攪拌，加熱至35℃，滴加3.2 mL(約 0.031 mol) 環(huán)己醇，發(fā)生的主要反應(yīng)為： KOOC(CH2)4COOK H＜0

(1)“氧化”過程應(yīng)采用____________加熱

(2)“氧化”過程為保證產(chǎn)品純度需要控制環(huán)己醇滴速的原因是：_______________。

(3)為證明“氧化”反應(yīng)已結(jié)束，在濾紙上點1滴混合物，若觀察到___________則表明反應(yīng)已經(jīng)完成。

(4)“趁熱抽濾”后，用___________進行洗滌(填“熱水”或“冷水")。

(5)室溫下，相關(guān)物質(zhì)溶解度如表：

化學(xué)式	己二酸	NaCl	KCl
溶解度g/100g水	1.44	35.1	33.3

“蒸發(fā)濃縮”過程中，為保證產(chǎn)品純度及產(chǎn)量，應(yīng)濃縮溶液體積至_________(填標號)

A.5mL B.10mL C.15mL D.20mL

(6)稱取己二酸(Mr-=146 g/mol)樣品0.2920 g，用新煮沸的50 mL 熱水溶解，滴入2滴酚酞試液，用0.2000 mol/L NaOH 溶液滴定至終點，消耗 NaOH 的平均體積為 19.70 mL。NaOH 溶液應(yīng)裝于____________(填儀器名稱)，己二酸樣品的純度為________。

Answer 1

【答案】水浴 為保證反應(yīng)溫度的穩(wěn)定性(小于50℃)或控制反應(yīng)溫度在50℃以下 未出現(xiàn)紫紅色 熱水 C 堿式滴定管 98.5%

【解析】

由題意可知，三頸燒瓶中加入3.18克碳酸鈉和50mL水，低溫攪拌使其溶解，然后加入9.48g高錳酸鉀，小心預(yù)熱溶液到35℃，緩慢滴加3.2mL環(huán)己醇，控制滴速，使反應(yīng)溫度維持在45℃左右，反應(yīng)20min后，再在沸水浴上加熱5min促使反應(yīng)完全并使MnO2沉淀凝聚，加入適量亞硫酸氫鈉固體除去多余高錳酸鉀，趁熱過濾得到MnO2沉淀和含有己二酸鉀的濾液，用熱水洗滌MnO2沉淀，將洗滌液合并入濾液，熱濃縮使濾液體積減少至10mL左右，趁熱小心加入濃硫酸，使溶液呈強酸性(調(diào)節(jié)pH＝1～2)，冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥，得己二酸白色晶體；

(1)氧化過程需要使反應(yīng)溫度維持在35℃左右；

(2)因為滴速對溶液的溫度有影響，為保證產(chǎn)品純度，需要控制反應(yīng)溫度；

(3)為證明“氧化”反應(yīng)已結(jié)束，就是檢驗無高錳酸鉀即可；

(4)根據(jù)減少物質(zhì)的損失，結(jié)合物質(zhì)溶解度與溫度的關(guān)系分析；

(5)室溫下，根據(jù)相關(guān)物質(zhì)溶解度，“蒸發(fā)濃縮”過程中，要保證產(chǎn)品純度及產(chǎn)量，就是生成的雜質(zhì)要依然溶解在溶液中，據(jù)此計算應(yīng)濃縮溶液體積；

(6)①根據(jù)儀器的特點和溶液的性質(zhì)選取儀器；

②稱取已二酸(Mr＝146g/mol)樣品0.2920g，用新煮沸的50mL熱水溶解，滴入2滴酚酞試液，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至終點，進行平行實驗及空白實驗后，消耗NaOH的平均體積為19.70mL；設(shè)己二酸樣品的純度為ω，根據(jù)HOOC(CH2)4COOH～2NaOH計算。

(1)氧化過程需要使反應(yīng)溫度維持在35℃左右，要用35℃的熱水浴；

(2)因為滴速對溶液的溫度有影響，為保證反應(yīng)溫度的穩(wěn)定性(小于50℃)或控制反應(yīng)溫度在50℃以下，需要控制環(huán)己醇滴速；

(3)為證明“氧化”反應(yīng)已結(jié)束，就是檢驗無高錳酸鉀即可，所以在濾紙上點1滴混合物，若觀察到未出現(xiàn)紫紅色，即表明反應(yīng)完全；

(4)根據(jù)步驟中分析可知要使生成的MnO2沉淀并充分分離MnO2沉淀和濾液，應(yīng)趁熱過濾；為減少MnO2沉淀的損失，洗滌時也要用熱水洗滌；

(5)據(jù)題意，高錳酸鉀約0.060mol，碳酸鈉3.18g，0.030mol，根據(jù)元素守恒，得最后NaCl、KCl最多為0.060mol，質(zhì)量分別為3.51g，4.47g，所需體積最少要10mL、13.4mL，為確保產(chǎn)品純度及產(chǎn)量，所以應(yīng)濃縮溶液體積至15mL；

(6)①氫氧化鈉溶液呈堿性，需要的儀器是堿式滴定管；

②稱取已二酸(Mr＝146g/mol)樣品0.2920g，用新煮沸的50mL熱水溶解，滴入2滴酚酞試液，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至終點，進行平行實驗及空白實驗后，消耗NaOH的平均體積為19.70mL；設(shè)己二酸樣品的純度為ω，則：

＝

解得ω＝98.5%.