Question

3．硝基苯是重要的精細(xì)化工原料，是醫(yī)藥和染料的中間體，還可做有機(jī)溶劑．制備硝基苯的組裝如圖反應(yīng)裝置，過程如下：
步驟：取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與濃硝酸18mL配制混和酸，加入恒壓漏斗中．把18mL苯加入三頸燒瓶中．
②向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻．
③在50-60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束．
④將反應(yīng)后的液體依次用蒸餾水和10% Na₂CO₃溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品．
請回答下列問題：
（1）配置混酸應(yīng)先在燒杯中先加入濃硝酸．
（2）恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等，使漏斗內(nèi)液體能順利流下．
（3）實(shí)驗(yàn)裝置中長玻璃管可用冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）代替（填儀器名稱）．
（4）反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的下層（填“上”或者“下”），分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為分液．
（5）為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入氯化鈣除去水，然后蒸餾．
（6）寫出制備硝基苯的化學(xué)方程式．

Answer 1

分析 取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與濃硝酸18mL配制混和酸，加入恒壓漏斗中．把18mL苯加入三頸燒瓶中，向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻，在50-60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)后的液體依次用蒸餾水和10% Na₂CO₃溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品，
（1）將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，如果將濃硝酸加到濃硫酸中可能發(fā)生液體飛濺的情況；
（2）恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內(nèi)外壓強(qiáng)，使氨水順利滴下；
（3）苯、濃硝酸沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，長玻璃管能冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸，據(jù)此選擇替代儀器；
（4）具有苦杏仁味的硝基苯的密度比水大，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作；
（5）要得到純凈的硝基苯，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水、10%Na₂CO₃溶液洗滌，再用蒸餾水洗滌，最后用無水CaCl₂干燥、蒸餾，從而得到純硝基苯；
（6）制備硝基苯是利用濃硝酸、濃硫酸和苯加熱50-60°C生成硝基苯和水；

解答 解：（1）濃硫酸密度大于濃硝酸，應(yīng)將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，如果將濃硝酸加到濃硫酸中可能發(fā)生液體飛濺，
故答案為：濃硝酸；
（2）和普通分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗上部和三頸燒瓶氣壓相通，可以保證恒壓滴液漏斗中的液體順利滴下，
故答案為：可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等，使漏斗內(nèi)液體能順利流下；
（3）長玻璃管作用是導(dǎo)氣、冷凝回流，該實(shí)驗(yàn)中可以冷凝回流揮發(fā)的濃硝酸以及苯使之充分反應(yīng)，減少反應(yīng)物的損失，提高轉(zhuǎn)化率，可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代，
故答案為：冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）；
（4）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，密度比水大，在下層，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，
故答案為：下；分液；
（5）用蒸餾水洗滌，硝基苯中含有水，用無水CaCl₂干燥，然后將較純的硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯，故答案為：氯化鈣；
（6）制備硝基苯是利用濃硝酸、濃硫酸和苯加熱50-60°C生成硝基苯和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：，
故答案為：；

點(diǎn)評 本題主要考查硝基苯的制取、物質(zhì)的分離方法等知識點(diǎn)，題目難度中等，為高考的高頻題，試題綜合性較強(qiáng)，知識點(diǎn)較全面，正確理解制備原理為解答關(guān)鍵，試題充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?/p>