【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛的反應(yīng)如下:

+Br2+HBr

已知:(1)間溴苯甲醛溫度過高時易被氧化。

(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、間溴苯甲醛的沸點見下表:

物質(zhì)

苯甲醛

1,2-二氯乙烷

間溴苯甲醛

沸點/

58.8

179

83.5

229

步驟1:將一定配比的無水AlCl31,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后裝入三頸燒瓶(如圖所示),緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的足量液溴,控溫反應(yīng)一段時間,冷卻。

步驟2:將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機層用10% NaHCO3溶液洗滌。

步驟3:經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體,放置一段時間后過濾出MgSO4nH2O晶體。

步驟4:減壓蒸餾有機層,收集相應(yīng)餾分。

(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是_______,錐形瓶中應(yīng)為_______(填化學(xué)式)溶液。

(2)步驟1反應(yīng)過程中,為提高原料利用率,適宜的溫度范圍為(填序號)_________。

A 229 B 58.8~179 C 58.8

(3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌,是為了除去溶于有機層的________(填化學(xué)式)

(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_______。

(5)步驟4中采用減壓蒸餾,是為了防止_______。

(6)若實驗中加入了5.3 g苯甲醛,得到3.7 g間溴苯甲醛。則間溴苯甲醛產(chǎn)率為___。

(7) 是一種重要的醫(yī)藥中間體。請設(shè)計合理方案用合成這種中間體。(其他原料自選,用反應(yīng)流程圖表示,并注明必要的反應(yīng)條件)_______

例如:

【答案】冷凝回流 NaOH C Br2 除去有機層的水 間溴苯甲醛因溫度過高被氧化 40%

【解析】

苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時反應(yīng)生成間溴苯甲醛,同時生成溴化氫,經(jīng)冷凝回流可得間溴苯甲醛,生成的溴化氫用氫氧化鈉溶液吸收,防止污染空氣,有機相中含有溴,加入氯化氫,可用碳酸氫鈉除去,有機相加入無水MgSO4固體,可起到吸收水的作用,減壓蒸餾,可降低沸點,避免溫度過高,導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化,以此解答該題。

(1)因溴易揮發(fā),為使溴充分反應(yīng),應(yīng)進行冷凝回流,實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流,反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng),生成間溴苯甲醛的同時生成HBr,用氫氧化鈉溶液吸收,防止污染空氣,則錐形瓶中應(yīng)為NaOH溶液;

(2)適宜的溫度范圍為要確保反應(yīng)物不能超過反應(yīng)物的沸點即可,小于溴的沸點,<58.8℃,答案選C;

(3)將反應(yīng)混合物含有溴,緩慢加入一定量的稀鹽酸中,加入碳酸氫鈉,可與溴、氯化氫反應(yīng),故步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌,是為了除去溶于有機層的Br2

(4)經(jīng)洗滌的有機相含有水,加入無水MgSO4固體,可起取除去有機相的水的作用;

(5)間溴苯甲醛中含有醛基,易被氧化,所以采用減壓蒸餾,可降低沸點,避免溫度過高,導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化;

(6)依據(jù) ,設(shè)5.3g苯甲醛完全反應(yīng)生成xg間溴苯甲醛,則有106:185=5.3:x,解得x=9.25g,所以間溴苯甲醛產(chǎn)率3.7g/9.25g 100%=40%;

(7) 在高錳酸鉀溶液中氧化生成,與在濃硫酸催化下與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成,合成路線如下:

。

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】下面是第二周期部分元素基態(tài)原子的電子排布圖,據(jù)此下列說法錯誤的是(  )

A. 每個原子軌道里最多只能容納2個電子

B. 電子排在同一能級時,總是優(yōu)先單獨占據(jù)一個軌道

C. 每個能層所具有的能級數(shù)等于能層的序數(shù)(n)

D. 若原子軌道里有2個電子,則其自旋狀態(tài)相反

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】下列實驗中,所選裝置或?qū)嶒炘O(shè)計合理的是

A. 用圖①和②所示裝置可以除去Na2CO3中的CaCO3雜質(zhì),并獲得Na2CO3固體

B. 用乙醇提取溴水中的溴選擇圖③所示裝置

C. 用圖④所示裝置可以分離乙醇水溶液

D. 圖⑤所示裝置中盛有飽和Na2CO3溶液除去CO2中含有的少量HCl

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【題目】過氧化鈣()在室溫下穩(wěn)定,加熱至350℃左右迅速分解。實驗室制備反應(yīng):,裝置如圖所示。下列說法錯誤的是( )

A.長頸漏斗可以起到防倒吸的作用

B.甲裝置可以用濃氨水和堿石灰來制備氨氣

C.冰水混合物的主要作用是防止生成的過氧化鈣受熱分解

D.反應(yīng)過程中不斷中和和過氧化氫生成的,促進反應(yīng)進行

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】下列各組數(shù)據(jù)中,前者剛好是后者兩倍的是 (  )

A. 2 mol H2O的摩爾質(zhì)量和1 mol H2O的摩爾質(zhì)量

B. 200 mL 1 mol·L-1氯化鈣溶液中c(Cl-)100 mL 2 mol·L-1氯化鉀溶液中c(Cl-)

C. 64 g二氧化硫中氧原子數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)狀況下22.4 L一氧化碳中氧原子數(shù)

D. 20% NaOH溶液中NaOH的物質(zhì)的量濃度和10% NaOH溶液中NaOH的物質(zhì)的量濃度

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】配制銀氨溶液操作如圖所示,下列說法錯誤的是( )

已知:,

A.制得的銀氨溶液可用于還原性糖的檢驗

B.中含有

C.銀氨溶液不能長期存放,需要現(xiàn)用現(xiàn)配

D.固體可溶于氨水得到銀氨溶液

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】掌握儀器的名稱、組裝及使用方法是中學(xué)化學(xué)實驗的基礎(chǔ),下圖為兩套實驗裝置。

1)寫出下列儀器的名稱:____________________,

2)若利用裝置分離四氯化碳和酒精的混合物,還缺少的儀器有______________,將儀器補充完整后進行的實驗操作的名稱為____________

3)用Na2CO3·10H2O晶體,配制0.2 mol·L1Na2CO3溶液480 mL。

應(yīng)稱取Na2CO3·10H2O晶體的質(zhì)量:__________。

所用儀器除托盤天平、燒杯、玻璃棒、藥匙、量筒外,還需要__________(填儀器名稱)。

根據(jù)下列操作對所配溶液的濃度產(chǎn)生的影響,完成下列要求:

ANa2CO3·10H2O晶體失去了部分結(jié)晶水

B.用左碼右物的稱量方法稱量晶體(使用游碼)

C.稱量碳酸鈉晶體時所用砝碼生銹

D.容量瓶未經(jīng)干燥使用

其中引起所配溶液濃度偏高的有___________(填字母)

裝置是某同學(xué)轉(zhuǎn)移溶液的示意圖,圖中的錯誤是__________________

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】銅是重要金屬,Cu的化合物在科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)中具有許多用途,如CuSO4溶液常用作電解液、電鍍液等。請回答以下問題:

1)元素金(Au)處于周期表中的第6周期,與Cu同族,金原子最外層電子排布式為_________;一種銅合金晶體具有立方最密堆積的結(jié)構(gòu),在晶胞中銅原子處于面心,金原子處于頂點位置,則該合金中銅原子與金原子數(shù)量之比為_____,該晶體中,原子之間的作用力是________

2)上述晶體具有儲氫功能,氫原子可進入到由銅原子與金原子構(gòu)成的四面體空隙中。若將銅原子與金原子等同看待,該晶體儲氫后的晶胞結(jié)構(gòu)與CaF2的結(jié)構(gòu)相似,該晶體儲氫后的化學(xué)式應(yīng)為_____________。

3CuSO4晶體的構(gòu)成微粒是________,微粒間的作用力是_______,該晶體屬于____晶體;

4SO42Ssp3雜化,SO42的立體構(gòu)型是__________________________

5CuSO4粉末常用來檢驗一些有機物中的微量水分,其原因是____________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】SO2排放至空氣中會造成大氣污染,某研究小組利用軟錳礦(主要成分為MnO2,另含少量鐵,鋁,銅,鎳等金屬化合物)作脫硫劑,通過如下簡化流程,既脫除燃煤尾氣中的SO2,又制得電池材料MnO2(反應(yīng)條件已省略)。

請回答下列問題:

1)已知:25℃、101kPa時,

Mn(s)+O2(g)=MnO2(s) H=-520kJ/mol

S(s)+O2(g)=SO2(g) H=-297kJ/mol

Mn(s)+S(s)+2O2(g)=MnSO4(s) H=-1065kJ/mol

根據(jù)以上信息寫出用MnO2脫硫的熱化學(xué)方程式是______

2)第二步加入MnCO3其原因是______

3)若最后一步所加KMnO4恰好反應(yīng)完全,如何證明過濾所得的MnO2固體已洗滌干凈:______

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