某化學小組以苯甲酸為原料,制取苯甲酸甲酯。已知有關(guān)物質(zhì)的沸點如下表:

物質(zhì)
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸點/℃
64.7
249
199.6
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20ml甲醇(密度約0.79g·mL-1),再小心加入3mL濃硫酸,混勻后,投入幾粒碎瓷片,小心加熱使反應完全,得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品!
(1)濃硫酸的作用是                      


 
簡述混合液體時最后加入濃硫酸的理由:                                 。

(2)甲、乙、丙三位同學分別設計了如下圖三套實驗室合成苯甲酸甲酯的裝置(夾持儀器和加熱儀器均已略去)。根據(jù)有機物的沸點,最好采用        裝置(填“甲”或“乙”或“丙”)。

Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,現(xiàn)擬用下列流程進行精制,請根據(jù)流程圖寫出操作方法的名稱。操作Ⅰ                  操作Ⅱ                    

(4)能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液?                  (填“能”或“否”),
并簡述原因                                                                        。
(5)通過計算,苯甲酸甲酯的產(chǎn)率是                               。

(1)催化劑、吸水劑 (2分) 濃硫酸密度較大,且與苯甲酸、甲醇混合放出大量熱量,甲醇易揮發(fā) (2分)
(2)乙(2分)
(3)分液  蒸餾  (各2分)
(4)否(1分), 氫氧化鈉是強堿,促進苯甲酸甲酯水解,導致產(chǎn)品損失。(2分)
(5)65% (2分)

解析試題分析:(1)酯化反應中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑;因為濃硫酸的密度較大,且與其他液體混合時放出大量的熱,先放入濃硫酸使甲醇易揮發(fā),所以混合液體時最后加入濃硫酸;
(2)從三者的沸點可知甲醇易揮發(fā),所以揮發(fā)的甲醇需冷凝回流到反應器中,甲、丙裝置都不能達到此目的,乙圖則可以,所以應選擇乙裝置;
(3)將水層與有機層分離采用分液的方法,所以操作1采取分液的方法,有機層的物質(zhì)分離應采取蒸餾的方法,所以操作2為蒸餾;
(4)不能用氫氧化鈉代替碳酸氫鈉,因為氫氧化鈉的堿性太強,強堿性條件下酯易水解,導致產(chǎn)率降低;
(5)已知苯甲酸的質(zhì)量為12.2g,甲醇的質(zhì)量為15.8g,根據(jù)化學方程式理論上應制得苯甲酸甲酯13.6g,所以苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為8.84/13.6×100%=65%.
考點:考查酯化反應中濃硫酸的作用,混合物的分離,產(chǎn)率的計算

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

用中和滴定的方法測定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量,可先在混合液中加入過量的BaCl2溶液,使Na2CO3完全轉(zhuǎn)變成BaCO3沉淀,然后用標準鹽酸滴定(已知幾種酸堿指示劑變色的pH范圍:①甲基橙3.1~4.4 ②甲基紅4.4~6.2 ③酚酞8.2~10)。請回答:
(1)向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入鹽酸,應選用   指示劑,判斷到達滴定終點的實驗現(xiàn)象是                                。
(2)為測定某燒堿樣品中NaOH的含量(設樣品中雜質(zhì)為Na2CO3),某同學進行如下實驗:準確稱取5.0g樣品配制成250mL溶液,然后分三次各取配制好的燒堿溶液20.00mL于三個用蒸餾水洗凈的錐形瓶中,分別加入過量的BaCl2溶液,并向錐形瓶中各加入1~2滴指示劑,用濃度為0.2000mol·L-1的鹽酸標準液進行滴定,相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下:

實驗編號
V(燒堿溶液)/mL
V(HCl)/mL
初讀數(shù)
末讀數(shù)
1
20.00
0.00
31.00
2
20.00
1.00
32.04
3
20.00
1.10
32.18
①實驗3到達滴定終點時所耗HCl溶液的體積為              ;依據(jù)表中數(shù)據(jù),計算出燒堿樣品中含NaOH的質(zhì)量分數(shù)為               %。(小數(shù)點后保留兩位數(shù)字)
②滴定時的正確操作是                                            。
③下列操作會導致燒堿樣品中NaOH含量測定值偏高的是             
A.錐形瓶用蒸餾水洗后未用待測液潤洗    B.酸式滴定管用蒸餾水洗后未用標準液潤洗
C.在滴定前有氣泡,滴定后氣泡消失      D.滴定前平視讀數(shù),滴定結(jié)束俯視讀數(shù)

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

制備水楊酸對正辛基苯基酯()如下:
步驟一:將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中,再加入氯苯,攪拌溶解后,加入無水三氯化鋁。
步驟二:按圖12所示裝置裝配好儀器,水浴加熱控制溫度在20~40℃之間,在攪拌下滴加SOCl2,反應制得水楊酰氯,該反應為:
(水楊酸)+SOCl2(水楊酰氯)+HCl↑+SO2

步驟三:將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃,再加入對正辛苯酚(),溫度控制在100℃左右,不斷攪拌。
步驟四:過濾、蒸餾、減壓過濾;酒精洗滌、干燥。
(1)步驟一中加入三氯化鋁的作用是       。
(2)實驗時,冷凝管中的水應從          出(選填“a”或“b”);裝置c的作用是       。
(3)步驟三??發(fā)生反應的化學方程式為            
(4)步驟四減壓過濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有    
(5)步驟四減壓過濾時,有時濾紙會穿孔,避免濾紙穿孔的措施是       。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

硫代硫酸鈉(Na2S2O3)俗稱保險粉,可用作定影劑,也可用于紙漿漂白、脫氯劑等。
Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,常溫下溶液中析出晶體通常為Na2S2O·5H2O。實驗室制備保險粉的裝置如下圖所示。涉及的總化學方程式如下:

(1)檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法是               
(2)反應前儀器a中加入的藥品為        ,儀器c中加入的藥品為             。
(3)儀器b的名稱是          。
(4)在制備過程中,持續(xù)通人氣體時,觀察到B裝置中先有大量淺黃色沉淀析出,反應一段時間,沉淀逐漸減少;待淺黃色沉淀消失時反應完成,停止加熱。反應的離子方程式為                         。
(5)反應完成后,為了從混合溶液中獲取產(chǎn)品,操作如下:

操作②為             。
(6)為了測產(chǎn)品的純度,稱取8.000 g粗產(chǎn)品,配制成250 mL溶液,用移液管移取25.00 mL于錐形瓶中,再用0.05000 mol·L-l的碘標準溶液進行滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),
平行3次實驗,平均消耗碘標準溶液的體積為30.00mL。
①測得產(chǎn)品的純度為         
②關(guān)于上述實驗的有關(guān)操作,以下表述正確的是             。(填編號)

A.用堿式滴定管盛裝碘標準溶液
B.用移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中,移液管的尖嘴和錐形瓶內(nèi)壁要接觸
C.如果滴定終點沒有控制好,碘標準溶液滴加過量,則必須重新進行滴定
D.滴定過程中若劇烈搖動錐形瓶(溶液不外濺),則所測得的純度將會偏高

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

Na2SO3、SO2是中學常見的物質(zhì)。
(1)某同學用下圖示裝置制取干燥純凈的SO2

寫出制取SO2氣體的化學方程式          。請指出D裝置中的錯誤       。若實驗過程中不慎在皮膚上沾少量濃硫酸,處理的方法是           
(2)向燒堿和Na2SO3的混合溶液中加入少量溴水,振蕩后溶液變?yōu)闊o色。反應后的溶液中含有大量的SO32-、SO42-、Br-、OH-等陰離子,請?zhí)顚戣b定其中SO32-、SO42-和Br-的實驗報告。限選試劑:2 mol/LHCl,1 mol/L H2SO4,l mol/LBaCl2,l mol/LBa(NO3)2,0.1 mol/LAgNO3,CCl4,新制飽和溴水,新制飽和氯水。

編號
實驗操作
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟①
在試管A中加入少量待測液,加入足量氯水,再加入四氯化碳,振蕩,靜置后觀察顏色。
                    ,證明待測液中含Br-。
步驟②
在試管B中加入少量待測液,                                     
                                     
                                     
有白色沉淀生成,
證明待測液中含SO42-。
步驟③
在試管C中加入少量待測液,滴加2 mol/LHCl至溶液呈酸性,加入幾滴______(填試劑),振蕩。
                    ,
證明待測液中含SO32-。
 

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

海水是巨大的資源寶庫,工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過程如下:

(1)可以用淀粉-KI試紙檢驗操作I中是否有溴生成,其操作方法是___________________。
(2)操作Ⅱ發(fā)生反應的離子方程式為_____________;可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液,生成物中溴的化合價分別為+5和-1價,操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣,則操作Ⅲ中發(fā)生反應的離子方程式為______。
(3)溴苯是一種化工原料,可以用溴和苯反應合成。實驗室合成溴苯的裝置示意圖如下:

下表為苯、溴和溴苯的相關(guān)數(shù)據(jù):

 


溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
回答下列問題:
(4)在A中加入30 .0mL無水苯和少量鐵屑。在B中小心加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴,反應一段時間后,點燃酒精燈加熱蒸餾。
①在該實驗中, B裝置的名稱是__________,A的容積最適合的是_________(填編號)
a.25mL      b.50mL      c.100mL    d.250mL
②收集溴苯時,應根據(jù)_________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度,其溫度應為_________。
③在反應開始后到收集溴苯之前,應先將F裝置連接在D裝置后,用它可承接的物質(zhì)有_______________________(填化學式)。
④某化學小組設計如下實驗方案,證明苯和溴發(fā)生的是取代反應而不是加成反應。
第一步:取少量反應后F裝置中的溶液于試管中;第二步:向其中加入過量的稀硝酸;第三步:繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應。
該實驗方案__________(填“合理”或“不合理”),理由是__________________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某研究性學習小組在用CO還原Fe2O3的實驗中,用磁鐵吸出生成的黑色粉末X,他們認為X不一定是Fe,因為加熱溫度不同、受熱不均時會生成Fe3O4,也能被磁鐵吸引。為探究X的成分,他們進行了如下實驗(圖中①②表示試劑的加入順序)。

(1)操作Z是________。下列儀器中,在灼燒沉淀時必須用到的儀器名稱是________;

(2)寫出向溶液Y中滴加H2O2溶液時發(fā)生反應的離子方程式:________;
(3)通過以上數(shù)據(jù),得出2.376 g黑色粉末X中各成分的物質(zhì)的量為________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

發(fā)酵粉是一種化學膨松劑,可由小蘇打、臭粉(碳酸氫銨)、明礬中的兩種物質(zhì)組成。某小組為探究不同品牌的發(fā)酵粉的化學成分,進行如下實驗。
【提出假設】
(1)假設1:由小蘇打和臭粉組成
假設2:由小蘇打和明礬組成
假設3:由    組成 
【方案與流程】
為探究甲品牌的發(fā)酵粉的成分,某同學設計如下實驗,得到如下現(xiàn)象:

(2)結(jié)合步驟①~③分析,氣體A為    ,該發(fā)酵粉的成分為           (填化學式)。
(3)若步驟①和②操作不變(現(xiàn)象也相同),將步驟③中足量稀鹽酸改為足量氯化鋇溶液,觀察到有白色沉淀生成,能否確定發(fā)酵粉的成分并說明理由:                                                                 。
(4)乙品牌的發(fā)酵粉的化學組成可能為假設2情況,請你設計實驗驗證。
實驗儀器和用品任選,限選試劑:稀鹽酸、0.1 mol/L NaOH溶液
寫出實驗步驟、預期現(xiàn)象和結(jié)論。

實驗步驟
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1:取少量樣品溶于足量的鹽酸后,將溶液分成兩份,分別裝入A、B試管中
 
步驟2:                    
                    
      ,證明有Na+,發(fā)酵粉中有NaHCO
步驟3:                    
                    
      ,結(jié)合步驟2中的結(jié)論,假設2成立
 

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

乙二酸(H2C2O4)俗稱草酸,是一種重要的化工原料。查閱資料,了解到以下有關(guān)信息:
①乙二酸易溶于水,加熱至100℃開始升華,125℃時迅速升華,157℃時大量升華并開始分解。乙二酸受熱分解生成水、二氧化碳和一種常見的還原性氣體。
②乙二酸的鈣鹽——乙二酸鈣為不溶于水的白色晶體。
(1)請寫出乙二酸受熱分解的化學方程式______________________。
(2)化學興趣小組的同學用實驗證明乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。他們利用下圖提供的裝置,自選試劑,提出了下列實驗方案:按A→B→C→C→C→D→E順序從左至右連接裝置,檢驗乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。

請你按整套裝置從左至右的順序填寫下表中的空格:

儀器符號
儀器中所加物質(zhì)
裝置作用
B
 
 
C
 
 
C
氫氧化鈉濃溶液
 
C
 
 
D
 
 
E
 
 
 
(3)上述實驗中能說明乙二酸受熱分解生成了還原性氣體的實驗現(xiàn)象是________________________________________________________________。
(4)檢驗乙二酸具有較強的還原性,通常選用的試劑是_______________。

查看答案和解析>>

同步練習冊答案