某化學(xué)小組以苯甲酸為原料，制取苯甲酸甲酯。已知有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下表：

物質(zhì)
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸點(diǎn)/℃
64．7
249
199．6
 
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度約0．79g·mL-1）,再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。‘
（1）濃硫酸的作用是                      ；

△

 
簡(jiǎn)述混合液體時(shí)最后加入濃硫酸的理由：                                 。

（2）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如下圖三套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）。根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)，最好采用        裝置（填“甲”或“乙”或“丙”）。

Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程進(jìn)行精制，請(qǐng)根據(jù)流程圖寫(xiě)出操作方法的名稱(chēng)。操作Ⅰ                  操作Ⅱ                    。

（4）能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液？                  （填“能”或“否”），
并簡(jiǎn)述原因                                                                        。
（5）通過(guò)計(jì)算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率是                               。

（1）催化劑、吸水劑 （2分） 濃硫酸密度較大，且與苯甲酸、甲醇混合放出大量熱量，甲醇易揮發(fā) （2分）
（2）乙（2分）
（3）分液  蒸餾  （各2分）
（4）否（1分）， 氫氧化鈉是強(qiáng)堿，促進(jìn)苯甲酸甲酯水解，導(dǎo)致產(chǎn)品損失。（2分）
（5）65% （2分）

解析試題分析：（1）酯化反應(yīng)中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；因?yàn)闈饬蛩岬拿芏容^大，且與其他液體混合時(shí)放出大量的熱，先放入濃硫酸使甲醇易揮發(fā)，所以混合液體時(shí)最后加入濃硫酸；
（2）從三者的沸點(diǎn)可知甲醇易揮發(fā)，所以揮發(fā)的甲醇需冷凝回流到反應(yīng)器中，甲、丙裝置都不能達(dá)到此目的，乙圖則可以，所以應(yīng)選擇乙裝置；
（3）將水層與有機(jī)層分離采用分液的方法，所以操作1采取分液的方法，有機(jī)層的物質(zhì)分離應(yīng)采取蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾；
（4）不能用氫氧化鈉代替碳酸氫鈉，因?yàn)闅溲趸c的堿性太強(qiáng)，強(qiáng)堿性條件下酯易水解，導(dǎo)致產(chǎn)率降低；
（5）已知苯甲酸的質(zhì)量為12．2g，甲醇的質(zhì)量為15．8g，根據(jù)化學(xué)方程式理論上應(yīng)制得苯甲酸甲酯13．6g，所以苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為8．84/13．6×100%=65%．
考點(diǎn)：考查酯化反應(yīng)中濃硫酸的作用，混合物的分離，產(chǎn)率的計(jì)算

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

用中和滴定的方法測(cè)定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量，可先在混合液中加入過(guò)量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全轉(zhuǎn)變成BaCO3沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定(已知幾種酸堿指示劑變色的pH范圍：①甲基橙3.1～4.4 ②甲基紅4.4～6.2 ③酚酞8.2～10)。請(qǐng)回答：
（1）向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入鹽酸，應(yīng)選用   指示劑，判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是                                。
（2）為測(cè)定某燒堿樣品中NaOH的含量(設(shè)樣品中雜質(zhì)為Na2CO3)，某同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確稱(chēng)取5.0g樣品配制成250mL溶液，然后分三次各取配制好的燒堿溶液20.00mL于三個(gè)用蒸餾水洗凈的錐形瓶中，分別加入過(guò)量的BaCl2溶液，并向錐形瓶中各加入1～2滴指示劑，用濃度為0.2000mol·L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下：

實(shí)驗(yàn)編號(hào)
V(燒堿溶液)/mL
V(HCl)/mL
初讀數(shù)
末讀數(shù)
1
20.00
0.00
31.00
2
20.00
1.00
32.04
3
20.00
1.10
32.18
①實(shí)驗(yàn)3到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)所耗HCl溶液的體積為              ；依據(jù)表中數(shù)據(jù)，計(jì)算出燒堿樣品中含NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為               %。(小數(shù)點(diǎn)后保留兩位數(shù)字)
②滴定時(shí)的正確操作是                                            。
③下列操作會(huì)導(dǎo)致燒堿樣品中NaOH含量測(cè)定值偏高的是             
A．錐形瓶用蒸餾水洗后未用待測(cè)液潤(rùn)洗    B．酸式滴定管用蒸餾水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
C．在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失      D．滴定前平視讀數(shù)，滴定結(jié)束俯視讀數(shù)

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

制備水楊酸對(duì)正辛基苯基酯（）如下：
步驟一：將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中，再加入氯苯，攪拌溶解后，加入無(wú)水三氯化鋁。
步驟二：按圖12所示裝置裝配好儀器，水浴加熱控制溫度在20～40℃之間，在攪拌下滴加SOCl2，反應(yīng)制得水楊酰氯，該反應(yīng)為：
（水楊酸）＋SOCl2→（水楊酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步驟三：將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃，再加入對(duì)正辛苯酚（），溫度控制在100℃左右，不斷攪拌。
步驟四：過(guò)濾、蒸餾、減壓過(guò)濾；酒精洗滌、干燥。
（1）步驟一中加入三氯化鋁的作用是       。
（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝管中的水應(yīng)從    進(jìn)      出（選填“a”或“b”）；裝置c的作用是       。
（3）步驟三??發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　。
（4）步驟四減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有　　　　。
（5）步驟四減壓過(guò)濾時(shí)，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，避免濾紙穿孔的措施是       。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

硫代硫酸鈉（Na2S2O3）俗稱(chēng)保險(xiǎn)粉，可用作定影劑，也可用于紙漿漂白、脫氯劑等。
Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，常溫下溶液中析出晶體通常為Na2S2O·5H2O。實(shí)驗(yàn)室制備保險(xiǎn)粉的裝置如下圖所示。涉及的總化學(xué)方程式如下：

（1）檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法是               。
（2）反應(yīng)前儀器a中加入的藥品為        ，儀器c中加入的藥品為             。
（3）儀器b的名稱(chēng)是          。
（4）在制備過(guò)程中，持續(xù)通人氣體時(shí)，觀察到B裝置中先有大量淺黃色沉淀析出，反應(yīng)一段時(shí)間，沉淀逐漸減少；待淺黃色沉淀消失時(shí)反應(yīng)完成，停止加熱。反應(yīng)的離子方程式為                         。
（5）反應(yīng)完成后，為了從混合溶液中獲取產(chǎn)品，操作如下：

操作②為             。
（6）為了測(cè)產(chǎn)品的純度，稱(chēng)取8.000 g粗產(chǎn)品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于錐形瓶中，再用0.05000 mol·L－l的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），
平行3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為30.00mL。
①測(cè)得產(chǎn)品的純度為         。
②關(guān)于上述實(shí)驗(yàn)的有關(guān)操作，以下表述正確的是             。（填編號(hào)）

A．用堿式滴定管盛裝碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
B．用移液管移取25．00mL溶液于錐形瓶中，移液管的尖嘴和錐形瓶?jī)?nèi)壁要接觸
C．如果滴定終點(diǎn)沒(méi)有控制好，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加過(guò)量，則必須重新進(jìn)行滴定
D．滴定過(guò)程中若劇烈搖動(dòng)錐形瓶（溶液不外濺），則所測(cè)得的純度將會(huì)偏高

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

Na2SO3、SO2是中學(xué)常見(jiàn)的物質(zhì)。
（1）某同學(xué)用下圖示裝置制取干燥純凈的SO2。

寫(xiě)出制取SO2氣體的化學(xué)方程式          。請(qǐng)指出D裝置中的錯(cuò)誤       。若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不慎在皮膚上沾少量濃硫酸，處理的方法是           。
（2）向燒堿和Na2SO3的混合溶液中加入少量溴水，振蕩后溶液變?yōu)闊o(wú)色。反應(yīng)后的溶液中含有大量的SO32-、SO42-、Br-、OH-等陰離子，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)鑒定其中SO32-、SO42-和Br-的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。限選試劑：2 mol/LHCl，1 mol/L H2SO4，l mol/LBaCl2，l mol/LBa(NO3)2，0．1 mol/LAgNO3，CCl4，新制飽和溴水，新制飽和氯水。

編號(hào)
實(shí)驗(yàn)操作
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟①
在試管A中加入少量待測(cè)液，加入足量氯水，再加入四氯化碳，振蕩，靜置后觀察顏色。
                    ，證明待測(cè)液中含Br-。
步驟②
在試管B中加入少量待測(cè)液，                                     
                                     
                                     
有白色沉淀生成，
證明待測(cè)液中含SO42-。
步驟③
在試管C中加入少量待測(cè)液，滴加2 mol/LHCl至溶液呈酸性，加入幾滴______（填試劑），振蕩。
                    ，
證明待測(cè)液中含SO32-。
 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

海水是巨大的資源寶庫(kù)，工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過(guò)程如下：

（1）可以用淀粉-KI試紙檢驗(yàn)操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)____________；可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合價(jià)分別為+5和-1價(jià)，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣，則操作Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____。
（3）溴苯是一種化工原料，可以用溴和苯反應(yīng)合成。實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖如下：

下表為苯、溴和溴苯的相關(guān)數(shù)據(jù)：

 
苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
回答下列問(wèn)題：
（4）在A中加入30 .0mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在B中小心加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴，反應(yīng)一段時(shí)間后，點(diǎn)燃酒精燈加熱蒸餾。
①在該實(shí)驗(yàn)中， B裝置的名稱(chēng)是__________，A的容積最適合的是_________(填編號(hào))
a．25mL      b．50mL      c．100mL    d．250mL
②收集溴苯時(shí)，應(yīng)根據(jù)_________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度，其溫度應(yīng)為_(kāi)________。
③在反應(yīng)開(kāi)始后到收集溴苯之前，應(yīng)先將F裝置連接在D裝置后，用它可承接的物質(zhì)有_______________________(填化學(xué)式)。
④某化學(xué)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案，證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)。
第一步：取少量反應(yīng)后F裝置中的溶液于試管中；第二步：向其中加入過(guò)量的稀硝酸；第三步：繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)。
該實(shí)驗(yàn)方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組在用CO還原Fe2O3的實(shí)驗(yàn)中，用磁鐵吸出生成的黑色粉末X，他們認(rèn)為X不一定是Fe，因?yàn)榧訜釡囟炔煌�、受熱不均時(shí)會(huì)生成Fe3O4，也能被磁鐵吸引。為探究X的成分，他們進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(圖中①②表示試劑的加入順序)。

(1)操作Z是________。下列儀器中，在灼燒沉淀時(shí)必須用到的儀器名稱(chēng)是________；

(2)寫(xiě)出向溶液Y中滴加H2O2溶液時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：________；
(3)通過(guò)以上數(shù)據(jù)，得出2.376 g黑色粉末X中各成分的物質(zhì)的量為_(kāi)_______。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

發(fā)酵粉是一種化學(xué)膨松劑,可由小蘇打、臭粉(碳酸氫銨)、明礬中的兩種物質(zhì)組成。某小組為探究不同品牌的發(fā)酵粉的化學(xué)成分,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
【提出假設(shè)】
(1)假設(shè)1:由小蘇打和臭粉組成
假設(shè)2:由小蘇打和明礬組成
假設(shè)3:由　　　　組成 
【方案與流程】
為探究甲品牌的發(fā)酵粉的成分,某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn),得到如下現(xiàn)象:

(2)結(jié)合步驟①～③分析,氣體A為　　　　,該發(fā)酵粉的成分為　　　　　　　　　　 (填化學(xué)式)。
(3)若步驟①和②操作不變(現(xiàn)象也相同),將步驟③中足量稀鹽酸改為足量氯化鋇溶液,觀察到有白色沉淀生成,能否確定發(fā)酵粉的成分并說(shuō)明理由:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　     　。
(4)乙品牌的發(fā)酵粉的化學(xué)組成可能為假設(shè)2情況,請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)儀器和用品任選,限選試劑:稀鹽酸、0.1 mol/L NaOH溶液
寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1:取少量樣品溶于足量的鹽酸后,將溶液分成兩份,分別裝入A、B試管中
 
步驟2:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　,證明有Na+,發(fā)酵粉中有NaHCO3 
步驟3:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　,結(jié)合步驟2中的結(jié)論,假設(shè)2成立
 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

乙二酸(H2C2O4)俗稱(chēng)草酸，是一種重要的化工原料。查閱資料，了解到以下有關(guān)信息：
①乙二酸易溶于水，加熱至100℃開(kāi)始升華，125℃時(shí)迅速升華，157℃時(shí)大量升華并開(kāi)始分解。乙二酸受熱分解生成水、二氧化碳和一種常見(jiàn)的還原性氣體。
②乙二酸的鈣鹽——乙二酸鈣為不溶于水的白色晶體。
(1)請(qǐng)寫(xiě)出乙二酸受熱分解的化學(xué)方程式______________________。
(2)化學(xué)興趣小組的同學(xué)用實(shí)驗(yàn)證明乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。他們利用下圖提供的裝置，自選試劑，提出了下列實(shí)驗(yàn)方案：按A→B→C→C→C→D→E順序從左至右連接裝置，檢驗(yàn)乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。

請(qǐng)你按整套裝置從左至右的順序填寫(xiě)下表中的空格：

儀器符號(hào)
儀器中所加物質(zhì)
裝置作用
B
 
 
C
 
 
C
氫氧化鈉濃溶液
 
C
 
 
D
 
 
E
 
 
 
(3)上述實(shí)驗(yàn)中能說(shuō)明乙二酸受熱分解生成了還原性氣體的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________________________________________________。
(4)檢驗(yàn)乙二酸具有較強(qiáng)的還原性，通常選用的試劑是_______________。

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