Question

【題目】某課外小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制取并提純乙酸乙酯的方案如下所示

已知:①氯化鈣可與乙醇形成CaCl26C2H5OH;

②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表所示

③2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O

I.制備過程:裝置如圖所示，A中盛有濃硫酸，B中盛有9.5mL無水乙醇和6mL冰醋酸，D中盛有飽和碳酸鈉溶液。

(1)實(shí)驗(yàn)過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是_____(填字母代號(hào))

A. 25 mL B 50 mL C. 250 mL D. 500 mL

(2)球形干燥管的主要作用是_______________。

(3)飽和碳酸鈉溶液的作用是______(填字母代號(hào))。

A.消耗乙酸并溶解乙醇

B.碳酸鈉溶液呈堿性，有利于乙酸乙酯的水解

C.加速乙酸乙酯的生成，提高其產(chǎn)率

D.乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中的更小，有利于分層析出

II.提純方法:

①將D中混合液進(jìn)行分離。

②有機(jī)層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，選用合適的干燥劑干燥，得到粗產(chǎn)品。

③將粗產(chǎn)品蒸餾，收集77.1℃時(shí)的餾分，得到純凈、干燥的乙酸乙酯。

(4)第①步分離混合液時(shí)，選用的主要玻璃儀器的名稱是_____________。

(5)第②步中用飽和食鹽水洗去碳酸鈉后，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，主要洗去粗產(chǎn)品中的______(填物質(zhì)名稱)。再加入_______(此空從下列選項(xiàng)中選擇，四種物質(zhì)均有吸水性)干燥

A.濃硫酸 B.堿石灰 C.無水硫酸鈉 D.生石灰

(6)加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度過高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，一個(gè)可能的原因是_____________________________________________。

(7)若實(shí)驗(yàn)所用乙酸的質(zhì)量為2.4g，乙醇的質(zhì)量為2.1g，得到純凈的產(chǎn)品的質(zhì)量為2.64g，則乙酸乙酯的產(chǎn)率是___________________。

Answer 1

【答案】B 防止液體倒吸 AD 分液漏斗 乙醇 C 溫度過高，乙醇發(fā)生分子間脫水生成乙醚 75%

【解析】

實(shí)驗(yàn)室利用乙醇和乙酸在濃硫酸作催化劑并加熱的條件下，制取乙酸乙酯，然后分離提純，得到純凈的乙酸乙酯。

⑴ 燒瓶內(nèi)的液體體積約為3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，燒瓶中液體的體積不超過燒瓶容積的2/3且不少于1/3，因此50ml符合。

⑵ 乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而產(chǎn)生倒吸，加熱不充分也能產(chǎn)生倒吸，用球形干燥管，除了起冷凝作用外，球形干燥管球形部分由于容積較大，也能起到防止倒吸的作用。故答案為：防倒吸；

⑶ 飽和碳酸鈉溶液能夠溶解乙醇、中和乙酸、降低酯的溶解度，便于酯的分層和聞到酯的香味。故選AD；

⑷ 第①步分離混合液時(shí)進(jìn)行的操作是分液，故儀器名稱為：分液漏斗；

⑸ 氯化鈣可與乙醇形成CaCl26C2H5OH，故加入飽和氯化鈣溶液洗滌，主要洗去粗產(chǎn)品中的乙醇；由于酯在酸性條件和堿性條件下都能發(fā)生水解，故選用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥；

⑹ 根據(jù)題給信息，在140℃時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚，故溫度過高乙酸乙酯的產(chǎn)率會(huì)降低的可能原因是發(fā)生了副反應(yīng)：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O。

⑺ 乙醇和乙酸反應(yīng)的質(zhì)量比為：46：60，若實(shí)驗(yàn)所用乙醇質(zhì)量為2.1g，乙酸質(zhì)量為2.4g，乙醇過量，依據(jù)乙酸計(jì)算生成的乙酸乙酯，理論上計(jì)算得到乙酸乙酯的質(zhì)量，CH3COOH～CH3COOC2H5，計(jì)算得到乙酸乙酯質(zhì)量3.52g，得到純凈的產(chǎn)品質(zhì)量為2.64g，則乙酸乙酯的產(chǎn)率=2.64g÷3.52g×100%=75%。