Question

14．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味．實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	相對分子質(zhì)量	密度/（g•cm-3）	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
異戍醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片．開始緩慢加熱A，回流50min．反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g．
回答下列問題：
（1）儀器B的名稱是球形冷凝管．
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉．
（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后d（填標(biāo)號）．
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉(zhuǎn)化率．
（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO₄的目的是干燥．
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是b（填標(biāo)號）．
（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是c（填標(biāo)號）．
a．30%  　b．40%  c．60%  d．90%
（8）在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏高（填“高”或“低”），其原因是會收集少量未反應(yīng)的異戊醇．

Answer 1

分析 在裝置A中加入反應(yīng)混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗滌碳酸氫鈉溶液，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯，還考查了反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率的提高方法，同時進(jìn)行產(chǎn)率的計(jì)算有誤差分析．
（1）根據(jù)題中儀器B的構(gòu)造判斷該儀器的名稱；
（2）在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；
（3）根據(jù)乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進(jìn)行解答；
（4）根據(jù)反應(yīng)物對增加一種反應(yīng)物的濃度，可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高進(jìn)行判斷加入過量乙酸的目的；
（5）少量無水硫酸鎂能夠吸收乙酸異戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（6）先根據(jù)溫度計(jì)在蒸餾操作中的作用排除ad，再根據(jù)球形冷凝管容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，得出正確結(jié)論；
（7）先計(jì)算出乙酸和異戊醇的物質(zhì)的量，然后判斷過量情況，根據(jù)不足量計(jì)算出理論上生成乙酸異戊酯的物質(zhì)的量，最后根據(jù)實(shí)際上制取的乙酸異戊酯計(jì)算出產(chǎn)率；
（8）若從130℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，導(dǎo)致獲得的乙酸異戊酯質(zhì)量偏大．

解答 解：（1）由裝置中儀器B的構(gòu)造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，
故答案為：球形冷凝管；
（2）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉，
故答案為：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d，
故答案為：d；
（4）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應(yīng)物的濃度，可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高，因此本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是提高轉(zhuǎn)化率，
故答案為：提高醇的轉(zhuǎn)化率；
（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對乙酸異戊酯進(jìn)行干燥，
故答案為：干燥；
（6）在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b，
故答案為：b；
（7）乙酸的物質(zhì)的量為：n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol，異戊醇的物質(zhì)的量為：n=$\frac{4.4g}{88g/mol}$=0.05mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進(jìn)行反應(yīng)，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質(zhì)的量計(jì)算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實(shí)際上生成的乙酸異戊酯的物質(zhì)的量為=$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol，所以實(shí)驗(yàn)中乙酸異戊酯的產(chǎn)率為：$\frac{0.03}{0.05}$×100%=60%，
故答案為：c；
（8）在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因此會導(dǎo)致產(chǎn)率偏高，
故答案為：高；會收集少量未反應(yīng)的異戊醇．

點(diǎn)評 本題考查了常見儀器的構(gòu)造與安裝、混合物的分離、提純、物質(zhì)的制取、藥品的選擇及使用、物質(zhì)產(chǎn)率的計(jì)算等知識，題目難度較大，試題涉及的題量較大，知識點(diǎn)較多，充分培養(yǎng)了學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用所學(xué)知識的能力．