已知：苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）。乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃。實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，其原理為：2C6H5―CHO＋NaOHC6H5―CH2OH＋C6H5―COONa

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①向如圖所示裝置中加入適量 NaOH、水和苯甲醛，混勻、加熱，使反應(yīng)充分進(jìn)行。

②從冷凝管下口加入冷水，混勻，冷卻。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水層保留待用。將乙醚層依次用10%碳酸鈉溶液、水洗滌。

③將乙醚層倒入盛有少量無水硫酸鎂的干燥錐形瓶中，混勻、靜置后將其轉(zhuǎn)入蒸餾裝置，緩慢均勻加熱除去乙醚，收集198℃～204℃餾分得苯甲醇。

④將步驟②中的水層和適量濃鹽酸混合均勻，析出白色固體。冷卻、抽濾得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品提純得苯甲酸。

（1）步驟②中，最后用水洗滌的作用是    。將分液漏斗中兩層液體分離開的實(shí)驗(yàn)操作方法是：先    后    。

（2）步驟③中無水硫酸鎂的作用是    。

（3）步驟④中水層和濃鹽酸混合后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為    ；將反應(yīng)后混合物冷卻的目的是    。

（4）抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有    、    （填儀器名稱）。

 

【答案】

B：（1）除去NaOH、苯甲酸鈉、碳酸鈉等雜質(zhì)   （2分）

把下層液體從下端放出、把上層液體從上口倒出（每空1分，共2分）

（2）干燥劑（2分）

（3）C6H5―COONa＋HClC6H5―COOH＋NaCl （2分）

使苯甲酸盡可能多的析出 （2分）  

（4） 吸濾瓶 （1分）    布氏漏斗（1分）

【解析】

試題分析：⑴離子化合物在水中溶解度較大，用水除去NaOH、苯甲酸鈉、碳酸鈉等雜質(zhì)；分液漏斗的使用，把下層液體從下端放出、把上層液體從上口倒出；答案：除去NaOH、苯甲酸鈉、碳酸鈉等雜質(zhì) ；把下層液體從下端放出、把上層液體從上口倒出；⑵無水硫酸鎂能吸水變成MgSO4·7H2O，作干燥劑，答案：干燥劑；⑶鹽酸起酸化作用，將苯甲酸鈉變成苯甲酸，從溶液中析出，冷卻的目的是使苯甲酸盡可能多的析出，提高產(chǎn)率，答案：C6H5―COONa＋HClC6H5―COOH＋NaCl ， 使苯甲酸盡可能多的析出；⑷抽濾裝置由吸濾瓶、布氏漏斗等組成，答案：吸濾瓶、布氏漏斗。

考點(diǎn)：考查學(xué)生對化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對實(shí)驗(yàn)方案的分析評價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問題的能力。

 

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

實(shí)驗(yàn)化學(xué)
已知：苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）．乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃．實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，其反應(yīng)原理為：
2C6H5-CHO+NaOH→C6H5-CH2OH+C6H5-COONa
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向如圖所示裝置中加入適量NaOH、水和苯甲醛，混勻、加熱，使反應(yīng)充分進(jìn)行．
②從冷凝管上口加入冷水，混勻，冷卻．倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液．水層保留待用．將乙醚層依次用10%碳酸鈉溶液、水洗滌．
③將乙醚層倒入盛有少量無水硫酸鎂的干燥錐形瓶中，混勻、靜置后將其轉(zhuǎn)入蒸餾裝置，緩慢均勻加熱除去乙醚，收集198℃～204℃餾分得苯甲醇．
④將步驟②中的水層和適量濃鹽酸混合均勻，析出白色固體．冷卻、抽濾得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品提純得苯甲酸．
（1）步驟②中，最后用水洗滌的作用是
除去NaOH、苯甲酸鈉和碳酸鈉等雜質(zhì)
除去NaOH、苯甲酸鈉和碳酸鈉等雜質(zhì)
．將分液漏斗中兩層液體分離開的實(shí)驗(yàn)操作方法是：先
把下層液體從下端放出
把下層液體從下端放出
后
把上層液體從上口倒出
把上層液體從上口倒出
．
（2）步驟③中無水硫酸鎂的作用是
干燥劑
干燥劑
．
（3）步驟④中水層和濃鹽酸混合后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl
C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl
；將反應(yīng)后混合物冷卻的目的是
使苯甲酸盡可能多的析出
使苯甲酸盡可能多的析出
．
（4）抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有
吸濾瓶
吸濾瓶
、
布氏漏斗
布氏漏斗
（填儀器名稱）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83～48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸．
③石蠟油沸點(diǎn)高于250℃

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向圖l 所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行．加熱回流約40min．
②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫．反應(yīng)物冷卻至室溫后，用乙醚萃取三次，每次
10mL．水層保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌，分液水層棄去所得醚層進(jìn)行實(shí)驗(yàn)③．
③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞．將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改變加熱方式，升溫至140℃時(shí)應(yīng)對水冷凝管冷凝方法調(diào)整，繼續(xù)升高溫度并收集203℃～205℃的餾分得產(chǎn)品A．
④實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體．冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B．
根據(jù)以上步驟回答下列問題：
（1）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需
分液漏斗
分液漏斗
（儀器名稱），實(shí)驗(yàn)前對該儀器進(jìn)行檢漏操作，方法是
向分液漏斗加少量水，檢查旋塞芯外是否漏水，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，待確認(rèn)不漏水后方可使用
向分液漏斗加少量水，檢查旋塞芯外是否漏水，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，待確認(rèn)不漏水后方可使用
．
（2）飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去
未反應(yīng)完的苯甲醛
未反應(yīng)完的苯甲醛
，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸．醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過來的，請用離子方程式說明其產(chǎn)生原因
．
（3）步驟③中無水硫酸鎂是
干燥（吸收水分）
干燥（吸收水分）
劑；產(chǎn)品A為
苯甲醇
苯甲醇

（4）蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
；蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式是
石蠟油油浴加熱
石蠟油油浴加熱
；蒸餾溫度高于140℃時(shí)應(yīng)改用
改用空氣冷凝管
改用空氣冷凝管
冷凝．
（5）提純產(chǎn)品B 所用到的實(shí)驗(yàn)操作為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，相對密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83～48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸．

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解．稍冷，加入10mL新蒸過的苯甲醛．開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行．加熱回流約40min．
②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫．反應(yīng)物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水層保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌．
③分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞．將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置，緩緩加熱蒸餾除去乙醚．當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分得產(chǎn)品A．將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體．冷卻，過濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B．
根據(jù)以上步驟回答下列問題：
（1）步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸過的？
保存時(shí)間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產(chǎn)量相對減少
保存時(shí)間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產(chǎn)量相對減少
．
（2）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器有燒杯、
分液漏斗
分液漏斗
，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應(yīng)完的苯甲醛，而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去
醚層中極少量的苯甲酸
醚層中極少量的苯甲酸
．
（3）步驟③中無水硫酸鎂的作用是
干燥劑
干燥劑
，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為
過濾
過濾
．
（4）產(chǎn)品A為
苯甲醇
苯甲醇
，蒸餾除去乙醚的過程中采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
．提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
．

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科目：高中化學(xué) 來源：2013屆江蘇省泰州中學(xué)高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷（帶解析） 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83％~48.0％時(shí)易發(fā)生爆炸

圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖     圖2 蒸乙醚的裝置圖
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。
②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌。
③分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置，緩緩加熱。升高溫度蒸餾，當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問題：
（1）步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的？_____________________________________。
（2）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外，還需______________________，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________，而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
（3）步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。
（4）產(chǎn)品A為____________，蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________，提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為________________。

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科目：高中化學(xué) 來源：2012-2013學(xué)年江蘇省高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）

②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83％~48.0％時(shí)易發(fā)生爆炸

圖1  制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖      圖2  蒸乙醚的裝置圖

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸過的苯甲醛。開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。

②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌。

③分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置，緩緩加熱。升高溫度蒸餾，當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問題：

（1）步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的？_____________________________________。

（2）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外，還需______________________，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________，而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。

（3）步驟③中無水硫酸鎂的作用是_________________，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。

（4）產(chǎn)品A為____________，蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_______________，提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為________________。

 

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