13．苯甲酸的分子式為C6H5COOH，分子結(jié)構(gòu)為，是苯環(huán)上的一個氫被羧基（-COOH）取代形成的化合物．其化學(xué)性質(zhì)與乙酸類似，具有弱酸性，并可以和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成苯甲酸乙酯．
已知苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為213℃，且水、乙醇和環(huán)己烷能夠以7.0%、17.0%、76.0%的比例在62.1℃時成為蒸汽逸出．請根據(jù)以上信息和裝置圖回答下述實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題：
（1）①在三孔圓底燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石；②再向燒瓶中加入環(huán)己烷，裝上分水器的回流冷凝管．寫出制備苯甲酸乙酯的方程式：+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$+H2O；實(shí)驗(yàn)中使用分水器的目的是分離出生成的水，有利于平衡向生成乙酸正丁酯的方向移動；．
（2）緩慢加熱回流，至分水器下層液體不再增多，停止加熱，放出分水器中液體，分水器中液體的三種主要成分是：溫度計(jì)水器水、乙醇、環(huán)己烷．
（3）將圓底燒瓶中的殘液倒入盛有冷水的燒瓶中，用飽和碳酸鈉溶液中和至弱堿性；分液，分出有機(jī)層粗產(chǎn)品；水層用乙醚（乙醚為常用有機(jī)溶劑，水溶性較差，沸點(diǎn)為34.5℃）萃�。ㄌ顚�(shí)驗(yàn)操作名稱），乙醚層與粗產(chǎn)品合并；用純水洗有機(jī)層兩次，將乙醚層與水盡量分凈，乙醚層從上口倒入一個干燥的錐形瓶．
（4）加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至乙醚層澄清透明；乙醚層過濾入一個干燥的圓底燒瓶；進(jìn)行蒸餾（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），先蒸出乙醚，后蒸出苯甲酸乙酯．

分析 （1）化學(xué)反應(yīng)方程式為：+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$+H2O，分離出生成的水，有利于平衡向生成乙酸正丁酯的方向移動；
（2）沸點(diǎn)低的物質(zhì)先被蒸餾得到；三元共沸物中環(huán)己烷含量最大，乙醇是過量物質(zhì)，所以再次蒸餾得到乙醇和環(huán)己烷；溫度低于苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)時，苯甲酸乙酯不被蒸餾出；
（3）堿性物質(zhì)能中和酸性物質(zhì)且酯在碳酸鈉溶液中的溶解度較��；分離互不相溶的液體采用分液的方法分離，乙醚為常用有機(jī)溶劑，水溶性較差，可以萃取生成的酯分離出來；
（4）乙醚易揮發(fā)，說明乙醚沸點(diǎn)較低，苯甲酸乙酯沸點(diǎn)高于乙醚，依據(jù)物質(zhì)沸點(diǎn)不同，通過控制溫度蒸餾得到乙醚和酯．

解答 解：（1）根據(jù)題干信息知，苯甲酸和乙醇反應(yīng)生成苯甲酸乙酯和水，化學(xué)反應(yīng)方程式為：+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$+H2O，
故答案為：+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$+H2O，水-乙醇-環(huán)己烷能形成三元共沸物，導(dǎo)致水量減少，生成物的量減少，導(dǎo)致平衡向正反應(yīng)方向移動，分離出生成的水，有利于平衡向生成乙酸正丁酯的方向移動；
故答案為：+CH3CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$+H2O，分離出生成的水，有利于平衡向生成乙酸正丁酯的方向移動；
（2）沸點(diǎn)低的物質(zhì)先被蒸餾得到，三元共沸物的熔點(diǎn)較低，導(dǎo)致三元共沸物先被蒸餾得到，所以該液體的三種主要成分是水、乙醇、環(huán)己烷；
故答案為：水、乙醇、環(huán)己烷；
（3）碳酸鈉為強(qiáng)堿弱酸鹽，碳酸鈉溶液呈堿性，能和酸反應(yīng)而除去酸，碳酸鈉溶液能降低酯的溶解度，所以碳酸鈉溶液的作用是：除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)、降低苯甲酸乙酯的溶解度，所以用飽和碳酸鈉溶液中和至弱堿性，除去乙酸、乙醇，分離互不相溶的液體采用分液的方法分離，需要的儀器為分液漏斗，分液，分出有機(jī)層粗產(chǎn)品，水層用乙醚萃取分離，
故答案為：飽和碳酸鈉；萃�。�
（4）乙醚易揮發(fā)說明乙醚的沸點(diǎn)較低，苯甲酸乙酯沸點(diǎn)較高，加熱時，沸點(diǎn)低的先蒸出、沸點(diǎn)高的后蒸出，所以將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中進(jìn)行蒸餾操作，先蒸出乙醚、后蒸出苯甲酸乙酯，
故答案為：蒸餾，乙醚；

點(diǎn)評 本題考查了物質(zhì)制備，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理及物質(zhì)的性質(zhì)來分析解答，很多學(xué)生對有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識了解較少，解答時易出現(xiàn)錯誤，要熟練掌握教材基礎(chǔ)知識，靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識來分析解答，題目難度中等．

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相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

19．保持溫度不變，向NH4Cl溶液中加入一定量的水，則（　　）
A．溶液中各離子的濃度都減小B．c（Cl-）/c（NH4+）減小
C．c（H+）/c（NH4+）增大D．c（H+）•c（OH-）減小

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

4．已知乙二酸（ HOOC-COOH）俗稱草酸，它是一種易溶于水的二元弱酸，酸性強(qiáng)于碳酸，其鹽草酸鈣和草酸氫鈣均為白色不溶物．無色晶體H2C2O4•2H2O稱為草酸晶體，其熔點(diǎn)為101.5℃．草酸晶體失去結(jié)晶水得無水草酸，它在157℃升華．
根據(jù)上述信息，回答下列問題．
（1）向盛有2mL飽和NaHCO3溶液的試管里加入少量乙二酸溶液，觀察到的現(xiàn)象是有無色氣泡產(chǎn)生，寫出該反應(yīng)的離子方程式：2HCO3-+H2C2O4=2H2O+2CO2↑+C2O42-．
（2）配平乙二酸與酸性KMnO4溶液反應(yīng)的離子方程式：
2 MnO4-+5 H2C2O4+6H+-2Mn2++10CO2↑+8H2O
（3）向試管A中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊加入2mL濃硫酸和2mL乙二酸溶液，按下圖Ⅰ連接好裝置，加熱3-5min．在裝有飽和Na2CO3溶液的試管B中有油狀且?guī)в邢阄兜囊后w產(chǎn)生．B中導(dǎo)管口在液面上而不伸入液面下的原因是防止倒吸（或防止B中液體倒吸至A中）．寫出乙二酸與足量乙醇完全酯化的化學(xué)反應(yīng)方程式．

（4）已知草酸分解的化學(xué)方程式為：H2C2O4═$\frac{\underline{\;187℃\;}}{\;}$H2O+CO↑+CO2↑．
利用圖Ⅱ①和圖Ⅱ②加熱草酸晶體，以驗(yàn)證草酸受熱是否分解．連續(xù)加熱一段時間后的現(xiàn)象是：
圖Ⅱ①：試管里澄清石灰水先變渾濁，后又變澄清，其原因是草酸受熱分解產(chǎn)生CO2，CO2使澄清石灰水變渾濁，過量CO2使渾濁又變澄清；
圖Ⅱ②：試管里澄清石灰水只變渾濁，其原因是由于大量草酸蒸氣逸出，與石灰水反應(yīng)生成草酸鈣沉淀；
能驗(yàn)證草酸受熱分解的裝置是①（填圖Ⅱ中的編號“①”或“②”），理由是：增加了冷凝回流裝置，避免草酸蒸氣逸出（從裝置的特點(diǎn)分析）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

1．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
相對分子質(zhì)量密度/（g•cm-3）沸點(diǎn)/℃溶解性
環(huán)己醇1000.9618161微溶于水
環(huán)己烯820.810283難溶于水
在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸．b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃．
分離提純：
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣．最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯l0g．
回答下列問題：
（1）裝置a的名稱是蒸餾燒瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸．
（3）本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為．
（4）分液漏斗在使用前須檢漏；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是吸收水．
（6）本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)已烯產(chǎn)率是C（填正確答案標(biāo)號）．
A．41%  B．50%  C．61%  D．70%

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

8．高鐵酸鉀是一種高效的多功能的水處理劑．高鐵酸鉀的開發(fā)和利用正日益顯示出其廣闊的應(yīng)用前景．其制備路線如圖1：

（1）操作①攪拌的目的是，操作③名稱是過濾．
（2）反應(yīng)器中，NaOH、NaClO及Fe（NO3）3反應(yīng)的離子方程式為2Fe（OH）3+4OH-+3ClO-=2FeO4-+3Cl-+5H2O．
（3）你認(rèn)為操作④能夠發(fā)生轉(zhuǎn)化的原因是此條件下，高鐵酸鉀的溶解度小于高鐵酸鈉或[Ksp（K2FeO4）小于Ksp（Na2FeO4）]．
（4）反應(yīng)的溫度、原料的濃度和配比對高鐵酸鉀的產(chǎn)率都有影響．
圖2為不同的溫度下，F(xiàn)e（NO3）3不同質(zhì)量濃度對K2FeO4生成率的影響；
圖3為一定溫度下，F(xiàn)e（NO3）3質(zhì)量濃度最佳時，NaClO濃度對K2FeO4生成率的影響．
①工業(yè)生產(chǎn)中最佳溫度為℃，此時Fe（NO3）3與NaClO兩種溶液最佳質(zhì)量濃度之比為6：5．
②若NaClO加入過量，氧化過程中會生成Fe（OH）3，寫出該反應(yīng)的離子方程式：3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO．
（5）K2FeO4在水溶液中易水解生成能使帶火星的木條復(fù)燃的氣體單質(zhì)，請寫出該反應(yīng)的離子方程式4FeO42-+10H2O═4Fe（OH）3（膠體）+3O2↑+8OH-．
在“提純”K2FeO4中采用重結(jié)晶、洗滌、低溫烘干的方法，則洗滌劑最好選用B溶液（填序號）．
A．H2O   B．CH3COONa、異丙醇   C．NH4Cl、異丙醇   D．Fe（NO3）3、異丙醇．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

18．正丁醛是一種化工原料．某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛．發(fā)生的反應(yīng)如下：

CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}加熱}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
沸點(diǎn)/℃密度/（g•cm-3）水中溶解性
正丁醇11.720.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0g Na2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90-95℃，在E中收集90℃以下的餾分．
將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75-77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．
回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，容易發(fā)生迸濺．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是c（填正確答案標(biāo)號）．
a．潤濕b．干燥      c．檢漏         d．標(biāo)定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在下層（填“上”或“下”）
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90-95℃，其原因是保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化．
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為51.4%．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

5．堿式硫酸鐵[Fe（OH）SO4]是一種用于污水處理的新型高效絮凝劑，在醫(yī)藥上也可用于治療消化性潰瘍出血．工業(yè)上利用廢鐵屑（含少量氧化鋁、氧化鐵等）生產(chǎn)堿式硫酸鐵的工藝流程如下．

已知：部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如表所示．
沉淀物Fe（OH）3Fe（OH）2Al（OH）3
開始沉淀2.37.53.4
完全沉淀3.29.74.4
回答下列問題．
（1）加入少量NaHCO3的目的是調(diào)節(jié)pH，使溶液中的Al（OH）3沉淀，該工藝中“攪拌”的作用是使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)．
（2）在實(shí)際生產(chǎn)中，反應(yīng)Ⅱ中常同時通入O2以減少NaNO2的用量，O2與NaNO2在反應(yīng)中均作氧化劑．若參與反應(yīng)的O2有11.2L（標(biāo)準(zhǔn)狀況），則相當(dāng)于節(jié)約NaNO2的物質(zhì)的量為2mol．
（3）堿式硫酸鐵溶于水后產(chǎn)生的Fe（OH）2+可部分水解生成聚合離子Fe2（OH）42+．該水解反應(yīng)的離子方程式為2Fe（OH）2++2H2O?Fe2（OH）42++2H+．
（4）在醫(yī)藥上常用硫酸亞鐵與硫酸、硝酸的混合液反應(yīng)制備堿式硫酸鐵．根據(jù)我國質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品中不得含有Fe2+及NO3-．為檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否含有Fe2+，應(yīng)使用的試劑為D（填字母）．
A．氯水  B．KSCN溶液    C．NaOH溶液  D．酸性KMnO4溶液．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

2．Al、Fe、Cu是生活中常見的金屬，也是應(yīng)用最廣泛的金屬．請回答下列問題：
（1）將Al、Al2O3和Al（OH）3的混合物恰好與NaOH溶液反應(yīng)，反應(yīng)后溶液中溶質(zhì)的化學(xué)式NaAlO2．
向反應(yīng)后的溶液中通入過量CO2，反應(yīng)的離子方程式為AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-．
（2）鐵的復(fù)雜氧化物Fe3O4溶于稀硫酸生成兩種鹽，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為Fe3O4+4H2SO4=FeSO4+Fe2（SO4）3+4H2O．
檢驗(yàn)反應(yīng)后的溶液中存在Fe2+的具體操作是取少量溶液于試管中，滴加酸性高錳酸鉀溶液，若溶液紫色褪去，則反應(yīng)后的溶液中存在Fe2+．
納米級Fe3O4是一種吸附劑，在溶液中可發(fā)生如下反應(yīng)：Fe3O4+H2O+O2→Fe（OH）3，每轉(zhuǎn)移1mol電子生成Fe（OH）3的物質(zhì)的量為3mol．
（3）2.50g CuSO4•5H2O樣品受熱脫水過程的熱重曲線（樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線）如下圖所示．

請回答下列問題：
Ⅰ．試確定b點(diǎn)時固體物質(zhì)的化學(xué)式CuSO4•H2O（要求寫出必要的推理過程）；
Ⅱ．取270℃所得樣品，于770℃灼燒得到的主要產(chǎn)物是黑色粉末和一種氧化性氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuSO4$\frac{\underline{\;770℃\;}}{\;}$CuO+SO3↑．把該黑色粉末溶解于稀硫酸中，經(jīng)濃縮、冷卻，有晶體析出，該晶體的化學(xué)式為CuSO4•5H2O．
Ⅲ.1000℃發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為4CuO$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$2Cu2O+O2↑．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

3．在一體積不變的密閉容器中進(jìn)行如下反應(yīng)：2X（g）+Y（g）?2W（g）；反應(yīng)前按n（X）：n（Y）=3：1加入反應(yīng)物，反應(yīng)過程中W的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖所示．

（1）分析曲線A和B的不同，可能是以下B原因造成的．
A．是否使用催化劑   B．反應(yīng)溫度不同
C．外界的壓強(qiáng)不同   D．初始充入的反應(yīng)物的物質(zhì)的量不同
（2）該反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù)為K，比較K500℃＞K600℃（填“＞”、“＜”或“=”）．
（3）如果曲線B達(dá)到平衡時，體系的壓強(qiáng)為反應(yīng)前的85%，當(dāng)容器的體積為1L時，計(jì)算：曲線A從開始達(dá)到平衡，X的反應(yīng)速率v（X）為_0.16 mol•L-1•s-1．起始時加入Y的物質(zhì)的量為1mol．不通過計(jì)算能否判斷出X、Y轉(zhuǎn)化率是否相同能（填“能”或“否”）．
（4）說明該反應(yīng)已達(dá)到平衡狀態(tài)的是AC．
A．v正（W）=v逆（W）                 B．c（X）=c（W）
C．氣體的平均摩爾質(zhì)量不變         D．氣體的密度保持不變．

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