Question

【題目】乳酸亞鐵晶體（[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O ，相對(duì)分子質(zhì)量為288）易溶于水，是一種很好的補(bǔ)鐵劑，可由乳酸[CH3CH（OH）COOH]與FeCO3反應(yīng)制得。I.碳酸亞鐵的制備（裝置如圖所示）

（1）儀器B的名稱是______；實(shí)驗(yàn)操作如下：打開k1、k2，加入適量稀硫酸，關(guān)閉k1，使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間，其目的是______。

（2）接下來要使儀器C中的制備反應(yīng)發(fā)生，需要進(jìn)行的操作是______，其反應(yīng)的離子方程式為______。

（3）儀器C中混合物經(jīng)過濾、洗滌得到FeCO3沉淀，檢驗(yàn)其是否洗凈的方法是____。

Ⅱ乳酸亞鐵的制備及鐵元素含量測(cè)定

（4）向純凈FeCO3固體中加入足量乳酸溶液，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)，經(jīng)過濾，在______的條件下，經(jīng)低溫蒸發(fā)等操作后，獲得乳酸亞鐵晶體。

（5）兩位同學(xué)分別用不同的方案進(jìn)行鐵元素含量測(cè)定：

①甲同學(xué)通過KMnO4滴定法測(cè)定樣品中Fe2+的含量計(jì)算樣品純度。在操作均正確的前提下，所得純度總是大于100%，其原因可能是______

②乙同學(xué)經(jīng)查閱資料后改用碘量法測(cè)定鐵元素的含量計(jì)算樣品純度。稱取3.000g樣品，灼燒完全灰化，加足量鹽酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取 25.00mL該溶液加入過量KI溶液充分反應(yīng)，然后加入幾滴淀粉溶液，用0.100 mol·L－1硫代硫酸鈉溶液滴定（已知： I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），當(dāng)溶液______ ，即為滴定終點(diǎn)；平行滴定3次，硫代硫酸鈉溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為______ %保留1位小數(shù) 。

Answer 1

【答案】蒸餾燒瓶 生成溶液，且用產(chǎn)生的排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價(jià)鐵被氧化 關(guān)閉 取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則洗滌干凈 隔絕空氣 乳酸根中羥基能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多 藍(lán)色褪去且半分鐘不恢復(fù)

【解析】

I.亞鐵離子容易被氧氣氧化，制備過程中應(yīng)在無氧環(huán)境中進(jìn)行，Fe與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸亞鐵，利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣，故B制備硫酸亞鐵，C裝置中硫酸亞鐵和NH4HCO3發(fā)生反應(yīng)：，利用生成氫氣，使B裝置中氣壓增大，將B裝置中的氯化亞鐵溶液壓入C中；

(1)根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)判斷書寫儀器名稱；實(shí)驗(yàn)開始時(shí)打開kl、k2，加入適量稀硫酸，Fe和稀硫酸反應(yīng)生成氫氣，可將裝置中的空氣排出；

(2)待裝置內(nèi)空氣排出后，再關(guān)閉k2，B中容器內(nèi)壓強(qiáng)增大，可將生成的硫酸亞鐵溶液排到裝置C中，發(fā)生反應(yīng)生成碳酸亞鐵，同時(shí)生成二氧化碳；

(3)檢驗(yàn)FeCO3沉淀是否洗滌干凈，就是檢驗(yàn)洗滌FeCO3沉淀的最后一次洗滌液中是否存在，判斷沉淀是否洗滌干凈；

Ⅱ.(4)Fe2+有較強(qiáng)還原性，易被空氣中氧氣氧化，獲取乳酸亞鐵晶體過程中應(yīng)減小空氣中氧氣的干擾；

(5)①乳酸和亞鐵離子都可被酸性高錳酸鉀氧化；

②I2的淀粉溶液顯藍(lán)色，滴加硫代硫酸鈉溶液后藍(lán)色會(huì)變淺，最終褪色；已知2Fe3++2I-=I2+2Fe2+、I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），找相關(guān)粒子關(guān)系式、根據(jù)滴定時(shí)參加反應(yīng)的硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量計(jì)算出Fe2+的物質(zhì)的量，再計(jì)算樣品純度；

(1)由儀器圖形可知B為蒸餾燒瓶；實(shí)驗(yàn)中打開k1、k2，加入適量稀硫酸，鐵和硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，關(guān)閉k1，使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間，可使生成的氫氣排出裝置C內(nèi)的空氣，防止二價(jià)鐵被氧化；

答案為：蒸餾燒瓶；生成 溶液，且用產(chǎn)生的 排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價(jià)鐵被氧化；

(2)待裝置內(nèi)空氣排出后，接下來要使儀器C中的制備反應(yīng)發(fā)生，則需關(guān)閉，使B裝置中氣壓增大，將生成的硫酸亞鐵溶液排到裝置C中，與碳酸氫根離子發(fā)生反應(yīng)生成碳酸亞鐵，同時(shí)生成二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式為；

答案為：關(guān)閉；；

(3)檢驗(yàn)FeCO3沉淀是否洗滌干凈，就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否存在，取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則表明洗滌液中不存在；

答案為：取最后一次水洗液于試管中，加入過量稀鹽酸酸化，滴加一定量的溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則洗滌干凈；

(4) 乳酸亞鐵晶體有較強(qiáng)還原性，易被空氣中氧氣氧化，則制備乳酸亞鐵應(yīng)隔絕空氣，防止被氧化；

答案為：隔絕空氣 ；

(5)①：乳酸亞鐵中亞鐵離子以及乳酸根中含有的羥基均可被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因?yàn)榱u基的反應(yīng)導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多，故結(jié)果偏大；

答案為：乳酸根中羥基能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多；

②碘的淀粉溶液顯藍(lán)色，滴加硫代硫酸鈉溶液后藍(lán)色會(huì)變淺，當(dāng)藍(lán)色剛好褪去且半分鐘不恢復(fù)，即可判斷為滴定終點(diǎn)；

答案為：藍(lán)色褪去且半分鐘不恢復(fù)；

樣品，灼燒完全灰化，加足量鹽酸溶解，則鐵元素轉(zhuǎn)變成鐵離子，取所有可溶物配成的100mL溶液中吸取 25.00mL，該溶液中所含鐵離子可按下列關(guān)系式計(jì)算： ，得x=0.00248mol，則所有可溶物配成的100mL溶液中鐵離子為 =0.00992，按鐵元素守恒可知，樣品中乳酸亞鐵的物質(zhì)的量為0.00992，則樣品的純度為=95.2% ;

答案為：