Question

16．晶體硅是一種重要的非金屬材料．制備純硅的主要步驟如下：
①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅；
②粗硅與干燥HCl氣體反應(yīng)制得SiHCl₃：Si+3HCl$\frac{{\underline{300{\;}^．C}}}{\;}$SiHCl₃+H₂；
③SiHCl₃與過量H₂在1000～1100℃反應(yīng)制得純硅．
已知SiHCl₃能與H₂O劇烈反應(yīng)，在空氣中易自燃．
請回答下列問題：
（1）第①制備粗硅的化學(xué)方程式為SiO₂+2C$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+2CO↑．
（2）粗硅與HCl反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl₃（沸點(diǎn)33.0°C）中含有少量SiCl₄（沸點(diǎn)57，6°C）和HCl（沸點(diǎn)84.7℃），提純SiHCl₃的方法為分餾．
（3）用SiHCl₃與過量H₂反應(yīng)制備純硅的裝置如圖所示（熱源及夾持裝置均已略去）：

①裝置B中的試劑是濃硫酸，裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化．
②裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SiHCl₃+H_{2$\frac{{\underline{1000～1100{\;}^．C}}}{\;}$} Si+3HCl．
③為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及先通一段時(shí)間H₂，將裝置中的空氣排盡．

Answer 1

分析 （1）高溫下，碳和二氧化硅反應(yīng)生成硅和一氧化碳；
（2）根據(jù)題中數(shù)據(jù)，采用分餾方法提純SiHCl₃；
（3）①生成的氫氣含有水蒸氣，用濃H₂SO₄干燥；加熱促使SiHCl₃氣化；
②SiHCl₃和氫氣反應(yīng)有硅單質(zhì)生成，根據(jù)硅的顏色判斷D裝置中的顏色變化；反應(yīng)溫度較高，普通玻璃會(huì)軟化；SiHCl₃和H₂反應(yīng)生成硅和氯化氫；
③氫氣是可燃性氣體，易產(chǎn)生爆炸，為防止安全事故的發(fā)生，所以先通一段時(shí)間H₂，將裝置中的空氣排盡．

解答 解：（1）高溫下，碳和二氧化硅反應(yīng)生成硅和一氧化碳，反應(yīng)方程式為：SiO₂+2C$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+2CO↑，
故答案為：SiO₂+2C$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+2CO↑； 
（2）SiHCl₃（沸點(diǎn)33.0℃）中含有少量SiCl₄（沸點(diǎn)57.6℃）和HCl（沸點(diǎn)-84.7℃），由于沸點(diǎn)差別較大，可以通過分餾除去雜質(zhì)，
故答案為：分餾；
（3）①鋅和稀硫酸的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以生成的氫氣含有水蒸氣，為干燥氫氣，一般選用濃H₂SO₄干燥；氣體的反應(yīng)速率較大，所以加熱的目的是使SiHCl₃氣化，
故答案為：濃硫酸；使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化；
②高溫下，SiHCl₃和氫氣反應(yīng)生成硅單質(zhì)，硅單質(zhì)是灰黑色固體，所以D裝置中的現(xiàn)象是：石英管的內(nèi)壁附有灰黑色晶體；反應(yīng)方程式為：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案為：SiHCl₃+H₂$\frac{{\underline{1000～1100{\;}^．C}}}{\;}$Si+3HCl；
③氫氣是可燃性氣體，當(dāng)氫氣的量達(dá)到一定時(shí)易產(chǎn)生爆炸，為防止安全事故的發(fā)生，所以先通一段時(shí)間H₂，將裝置中的空氣排盡，
故答案為：先通一段時(shí)間H₂，將裝置中的空氣排盡．

點(diǎn)評 本題考查了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的有關(guān)知識，鐵離子和亞鐵離子的檢驗(yàn)在高考題中出現(xiàn)，這種類型的題是高考的熱點(diǎn)，是學(xué)習(xí)的重點(diǎn)，會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮臀镔|(zhì)的性質(zhì)選取實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)藥品，然后進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，題目難度中等．