Question

乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品．某課外小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化鈣可與乙醇形成CaCl₂?6C₂H₅OH
②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)：

試劑	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸點(diǎn)/℃	34.7	78.5	118	77.1

③2CH₃CH₂OH

濃硫酸

140℃

CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
I．制備過(guò)程：裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5mL無(wú)水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液．
（1）寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式

 

．
（2）濃硫酸對(duì)該乙酸乙酯合成反應(yīng)的影響是：

 

．
（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是

 

（填入正確選項(xiàng)前的字母）
A．25mL      B．50mL     C．250mL      D．500mL
（4）設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)證明飽和碳酸鈉溶液是否起到了吸收乙酸的作用：

 

．
（5）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)兩層之間出現(xiàn)了白色固體，請(qǐng)用化學(xué)方程式表示形成原因：

 

Ⅱ．提純方法
①將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液．
②有機(jī)層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌．有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無(wú)水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物．
③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯．
（6）第①步分液時(shí)，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是

 

、

 

．
（7）第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的

 

，

 

，

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：乙酸乙酯的制取

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）根據(jù)酯化反應(yīng)原理，羧酸脫去羥基醇脫氫寫出化學(xué)方程式；
（2）乙酸與乙醇在濃硫酸作催化劑、加熱的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移動(dòng)；
（3）燒瓶中液體的體積不超過(guò)燒瓶容積的

2

3

且不少于

1

3

；
（4）碳酸鈉水解顯堿性，若堿性減弱，證明碳酸鈉和乙酸反應(yīng)；
（5）碳酸鈉和乙酸反應(yīng)生成碳酸氫鈉和乙酸鈉，碳酸氫鈉溶解度小，生成碳酸氫鈉較多會(huì)析出沉淀；
（6）根據(jù)分液操作用到的儀器回答；
（7）碳酸鈉在飽和食鹽水中易溶，乙酸乙酯溶解度減��；飽和氯化鈣能與乙醇發(fā)生反應(yīng)生成CaCl₂?6C₂H₅OH；水洗滌除掉吸附的氯化鈣．

解答： 解：（1）由于酯化反應(yīng)中，羧酸脫去的是羥基，反應(yīng)方程式為CH₃COOH+C₂H₅OH

濃硫酸

△

CH₃COOC₂H₅+H₂O，故答案為：CH₃COOH+C₂H₅OH

濃硫酸

△

CH₃COOC₂H₅+H₂O；
（2）乙酸與乙醇需濃硫酸作催化劑，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移動(dòng)，故濃硫酸的作用為：催化劑、吸水劑，
故答案為：濃硫酸在反應(yīng)中起催化劑作用，可加快反應(yīng)速率；濃硫酸有吸水性，有利于反應(yīng)向生成酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率；
（3）燒瓶?jī)?nèi)的液體體積約為3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，燒瓶中液體的體積不超過(guò)燒瓶容積的

2

3

且不少于

1

3

，因此50ml符合，
故答案為：B；
（4）碳酸鈉水解顯堿性，若堿性減弱，證明碳酸鈉和乙酸反應(yīng)；
故答案為：向飽和碳酸鈉溶液中滴入幾滴酚酞，溶液紅色逐漸變淺即證明飽和碳酸鈉溶液起到了吸收乙酸的作用；
（5）碳酸鈉和乙酸反應(yīng)生成碳酸氫鈉和乙酸鈉，反應(yīng)方程式為：Na₂CO₃+CH₃COOH=NaHCO₃↓+CH₃COONa，碳酸氫鈉溶解度小，生成碳酸氫鈉較多會(huì)析出沉淀；
故答案為：Na₂CO₃+CH₃COOH=NaHCO₃↓+CH₃COONa；
（6）分液操作中用到的主要儀器是分液漏斗，燒杯作為盛放分層液體的容器，
故答案為：分液漏斗；燒杯；
（7）碳酸鈉在飽和食鹽水中易溶，乙酸乙酯溶解度減小，故選用飽和食鹽水除去乙酸乙酯中的碳酸鈉雜質(zhì)；飽和氯化鈣能與乙醇發(fā)生反應(yīng)生成CaCl₂?6C₂H₅OH，因此用飽和氯化鈣溶液除掉乙醇；水洗滌除掉吸附的氯化鈣，
故答案為：碳酸鈉；乙醇；氯化鈣．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了乙酸乙酯的制備，題目難度中等，該實(shí)驗(yàn)要關(guān)注制備的細(xì)節(jié)如反應(yīng)條件，催化劑的使用及其產(chǎn)物的除雜提純等問(wèn)題．