Question

（12分）四氧化三鐵納米微�？捎糜谕苛�、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室可用如下的方法來(lái)制備這種材料并進(jìn)行檢測(cè)。
Ⅰ．制備

（1）溶解、沉淀操作中不斷通入氮?dú)庥袃蓚�(gè)作用：①是通過(guò)在反應(yīng)過(guò)程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來(lái)阻止微粒的長(zhǎng)大或聚集成團(tuán)；②   ▲     。
（2）操作Ⅲ的名稱是________▲___   。
Ⅱ．產(chǎn)品檢測(cè)
一、定性檢測(cè)：產(chǎn)品中鐵元素價(jià)態(tài)檢測(cè)
試劑主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液、氯水（其它用品任選）
（3）請(qǐng)選用上述試劑完成下表

步驟	操作	現(xiàn)象、結(jié)論
1	▲
2	取少量產(chǎn)品于試管中加適量步驟1處理好溶液溶解，配成溶液	固體溶解，溶液呈淺黃色
3	取少量步驟2配好溶液于試管中，滴加幾滴20%硫氰化鉀溶液，振蕩	▲ ，產(chǎn)品含有Fe3+
4	▲	▲  ，產(chǎn)品含有Fe2+

二、定量測(cè)定：
稱取23.2g樣品于燒杯中，加入加熱煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不斷加熱、攪拌，待固體完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g銅粉充分反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌、干燥得剩余固體3.6 g。取濾液體積的1/10用濃度為0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO₄溶液體積29.80mL。
(4)產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比為     ▲   。
III．結(jié)果討論
（5）產(chǎn)品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質(zhì)的量之比略大于2：1的可能原因是      ▲      。

Answer 1

（共12分）(1)②作保護(hù)氣，防止Fe²⁺被氧化 (2分)
（2）過(guò)濾、洗滌 (共2分，各1分)
(3)1：取一定量3mol/L硫酸于試管中，加熱煮沸去除溶解氧氣(1分)     3：溶液呈血紅色(1分)     4：取少量步驟2配好溶液于試管中，滴加幾滴0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液，振蕩 (1分)   高錳酸鉀溶液紫紅色顏色褪去(1分)   
(4)  2：0.98 （或100：49）(2分)  
(5)制備或測(cè)定過(guò)程中少量Fe²⁺被氧化了 (2分) （其它合理答案也給分）

解析