Question

【題目】苯胺()是重要的化工原料。某興趣小組在實驗室里制取并純化苯胺。

已知：①與NH3相似，與鹽酸反應(yīng)生成(易溶于水的鹽)。

②用硝基苯制取苯胺的反應(yīng)為：2 +3Sn+12HCl2 +3SnCl4+4H2O

③有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	熔點/℃	沸點/℃	溶解性	密度/g·cm-3
苯胺	93	6.3	184	微溶于水，易溶于乙醚	1.02
硝基苯	123	5.7	210.9	難溶于水，易溶于乙醚	1.23
乙醚	74	116.2	34.6	微溶于水	0.7134

Ⅰ.制備苯胺

圖1所示裝置中加入20mL濃鹽酸(過量)，置于熱水浴中回流20min，使硝基苯充分還原；冷卻后，向三頸燒瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈堿性。

（1）滴加適量NaOH溶液的目的是___，寫出主要反應(yīng)的離子方程式___。

Ⅱ.純化苯胺

ⅰ.取出圖l所示裝置中的三頸燒瓶，改裝為圖2所示裝置。加熱裝置A產(chǎn)生水蒸氣。用“水蒸氣蒸餾”的方法把B中苯胺逐漸吹出，在燒瓶C中收集到苯胺與水的混合物；分離混合物得到粗苯胺和水溶液甲。

ⅱ.向所得水溶液甲中加入氯化鈉固體至飽和，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。

iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固體干燥，蒸餾后得到苯胺1.86g。

（2）裝置A中玻璃管的作用是__。

（3）在苯胺吹出完畢后，應(yīng)進(jìn)行的操作是先__，再___。

（4）該實驗中苯胺的產(chǎn)率為___(保留三位有效數(shù)字)。

（5）欲在不加熱條件下除去苯胺中少量的硝基苯雜質(zhì)，簡述實驗方案___。

Answer 1

【答案】與C6H5NH3+發(fā)生中和反應(yīng)，生成C6H5NH2 C6H5NH3++OH-C6H5NH2+H2O 安全管、平衡壓強(qiáng)、防止氣壓過大等 打開止水夾d 撤掉酒精燈或停止加熱 40.0% 在混合物中先加入足量鹽酸，經(jīng)分液除去硝基苯，再向水溶液中加氫氧化鈉溶液，析出苯胺，分液后用氫氧化鈉固體（或堿石灰）干燥苯胺中含有的少量水分，濾去氫氧化鈉固體即可得較純凈的苯胺

【解析】

(1)與NH3相似，NaOH與反應(yīng)生成；

(2)裝置A中玻璃管與空氣連通，能平衡燒瓶內(nèi)外的壓強(qiáng)；

(3)為防止倒吸，在苯胺吹出完畢后，打開止水夾d，再停止加熱；

(4)根據(jù)硝基苯的體積計算苯胺的理論產(chǎn)量，實際產(chǎn)量÷理論產(chǎn)量=產(chǎn)率；

(5)根據(jù)易溶于水、硝基苯難溶于水設(shè)計分離方案；

(1)與NH3相似，加入氫氧化鈉，NaOH與反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式是；

(2)裝置A中玻璃管與空氣連通，能平衡燒瓶內(nèi)外的壓強(qiáng)，所以玻璃管的作用是安全管、平衡壓強(qiáng)、防止氣壓過大；

(3)為防止倒吸，先打開止水夾d，再停止加熱；

(4)5mL硝基苯的質(zhì)量是5mL×1.23 g·cm-3=6.15g，物質(zhì)的量是=0.05mol，根據(jù)質(zhì)量守恒定律，生成苯胺的物質(zhì)的量是0.05mol，苯胺的質(zhì)量是0.05mol×93g/mol=4.65g，苯胺的產(chǎn)率是=40.0%；

(5)在混合物中先加入足量鹽酸，經(jīng)分液除去硝基苯，再向水溶液中加氫氧化鈉溶液，析出苯胺，分液后用氫氧化鈉固體（或堿石灰）干燥苯胺中含有的少量水分，濾去氫氧化鈉固體即可得較純凈的苯胺。