Question

【題目】釩基固溶體合金是一類重要的貯氫材料。某課外小組采用廉價(jià)原料 NH4VO3、TiO2和 Fe2O3，制出含VO2+、TiO2+和 Fe3+的金屬鹽溶液，然后選擇氨水作沉淀劑進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，對(duì)共沉淀物[含VO(OH)2、Ti(OH)4、Fe(OH)3]進(jìn)行煅燒還原制備合金樣品。制備共沉淀物的裝置如下圖：

（1）實(shí)驗(yàn)中用濃氨水配制500mL2 mol·L－1的稀氨水，需用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管和___、____、____。

（2）裝置B的作用是_________。

（3）制備VO2+時(shí)，用草酸將VO2+還原得VO2+。若把草酸改為鹽酸，也能得到VO2+，但會(huì)產(chǎn)生一種有毒氣體，該反應(yīng)的離子方程式為___________。

（4）反應(yīng)過(guò)程需控制溫度為60℃，三頸燒瓶的加熱方式是________。

（5）往三頸燒瓶中滴加含金屬離子的混合液，得懸濁液，取出充分沉降。

①檢測(cè)上層清液是否含Fe3+的實(shí)驗(yàn)方案是_______________。

②經(jīng)過(guò)濾、無(wú)水乙醇洗滌、低溫干燥，得共沉淀物。使用無(wú)水乙醇洗滌的優(yōu)點(diǎn)是_______。

（6）將（5）所得共沉淀物鍛燒并還原后得釩基固溶體合金。為測(cè)定產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，取50.60g產(chǎn)品溶于足量稀硫酸（其中V、Ti不溶），過(guò)濾，將濾液配成250.00mL，取25.00mL溶液，用0.1000mol·L－1 酸性KMnO4溶液滴定，進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)后，平均消耗KMnO4溶液的體積為20.00 mL。則產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。

Answer 1

【答案】500mL容量瓶 玻璃棒 量筒 吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸 2VO2+ +4H++2Cl=2VO 2++2H2O+Cl2↑ 60℃水浴加熱 取少量上層清液加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色（或其他合理答案） 乙醇易揮發(fā)容易干燥 11.07%

【解析】

(1)用液體溶質(zhì)準(zhǔn)確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需要使用的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管和玻璃棒、量筒、一定規(guī)格的容量瓶。

(2)根據(jù)氨氣會(huì)造成大氣污染，結(jié)合氨氣的性質(zhì)進(jìn)行吸收，同時(shí)要注意實(shí)驗(yàn)安全；

(3) VO2+與HCl反應(yīng)被還原得VO2+，HCl被氧化產(chǎn)生Cl2；

(4)反應(yīng)過(guò)程需控制溫度為60℃則可以使用水浴加熱方式；

(5)①根據(jù)Fe3+遇SCN-變?yōu)檠�紅色進(jìn)行檢驗(yàn)；

②根據(jù)無(wú)水乙醇與水互溶，沸點(diǎn)低，易揮發(fā)分析。

(6)根據(jù)電子守恒，找出Fe2+與MnO4-的關(guān)系式，利用滴定消耗的KMnO4溶液的物質(zhì)的量計(jì)算出溶液中含有的Fe2+的物質(zhì)的量，進(jìn)而可得產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)用液體濃氨水配制500mL2 mol/L的稀氨水，需用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管和500mL的容量瓶、玻璃棒和燒杯。

(2)裝置B的燒杯內(nèi)的稀硫酸可以吸收氨氣，由于氨氣極容易與硫酸反應(yīng)，且容易溶于水，為防止氨氣溶解及反應(yīng)導(dǎo)致導(dǎo)氣管內(nèi)氣體壓強(qiáng)減小而引起的倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，在導(dǎo)氣管的末端安裝了一個(gè)倒扣的漏斗。即裝置B的作用是吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸；

(3) VO2+具有氧化性，會(huì)與具有還原性的鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，VO2+被還原得VO2+，Cl被氧化產(chǎn)生Cl2，根據(jù)電子守恒、電荷守恒、原子守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為：2VO2+ + 4H++2Cl=2VO2++2H2O+Cl2↑；

(4)該反應(yīng)過(guò)程需控制溫度為60℃，為便于控制反應(yīng)溫度，使受熱均勻，根據(jù)水的沸點(diǎn)是100℃的特點(diǎn)，可以使用60℃水浴加熱方式進(jìn)行加熱；

(5)①由于Fe3+遇SCN-變?yōu)檠�紅色，要檢驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)上層清液是否含Fe3+的實(shí)驗(yàn)方案是取少量上層清液加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色，若變紅，證明含有Fe3+，否則不含有Fe3+；

②由于無(wú)水乙醇沸點(diǎn)低。容易揮發(fā)，且與水混溶，將從水溶液中過(guò)濾出的沉淀用無(wú)水乙醇洗滌，就可除去表面雜質(zhì)，使沉淀在低溫迅速干燥，從而得共沉淀物。

(6)Fe2+與KMnO4在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)：5Fe2++8H++MnO4-=5Fe3++Mn2++4H2O，則n(Fe2+)=5n(MnO4-)=5×0.1000mol/L×0.02L×=0.1mol，m(Fe)=n·M=0.1mol×56g/mol=5.6g，所以產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=11.07%。