Question

20．（Ⅰ）氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）的制備氨基甲酸銨是一種白色固體，易分解、易水解，難溶于CCl₄．可用做肥料．
制備氨基甲酸銨的裝置如圖1所示．反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）△H＜0．

注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)．
（1）發(fā)生器用冰水冷卻的原因是降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解．提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率．
（2）液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH₃與CO₂通入比例．
（3）從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是過(guò)濾（填寫操作名稱）．為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是c（填寫選項(xiàng)序號(hào)）．
a.80℃熱風(fēng)下烘干     b.60℃熱風(fēng)下烘干      c.40℃熱風(fēng)下烘干
（4）尾氣處理裝置如圖2所示．雙通玻璃管的作用：防止倒吸；
濃硫酸的作用：吸收多余氨氣、防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解．
（5）取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.7820g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000g．則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為80%．（精確到2位小數(shù)，碳酸氫銨和氨基甲酸銨的相對(duì)分子質(zhì)量分別為79和78）
（Ⅱ） FeSO₄•7H₂O晶體的制備
（6）已知：

金屬離子	開始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Al3+	3.0	5.0
Fe2+	5.8	8.8

某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）出發(fā)，制備綠礬（FeSO₄•7H₂O），補(bǔ)充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO₄•7H₂O晶體的實(shí)驗(yàn)步驟（可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液）：
①向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng)，充分反應(yīng)后過(guò)濾，
②向?yàn)V液加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬螅�過(guò)濾，
③濾液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5.0～5.8，過(guò)濾，
④將得到溶液加熱蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，低溫干燥，得到FeSO₄•7H₂O晶體．

Answer 1

分析 制備氨基甲酸銨的裝置如圖1所示，干燥的氨氣通入液體石蠟鼓泡瓶，干燥的二氧化碳通過(guò)液體石蠟鼓泡瓶，氨氣和二氧化碳進(jìn)入三頸瓶冰水浴中攪拌反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）△H＜0，
（1）此反應(yīng)是可逆反應(yīng)，正反應(yīng)是放熱反應(yīng)，結(jié)合平衡移動(dòng)理論，為提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，需降溫促平衡正向進(jìn)行，另外也要考慮產(chǎn)物的不穩(wěn)定性，降溫可避免產(chǎn)物分解；
（2）液體石蠟鼓泡瓶的主要作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比；
（3）生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法利用過(guò)濾得到，氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，易分解；
（4）依據(jù)反應(yīng)過(guò)程中的產(chǎn)物分析，不能把污染性的氣體排放到空氣中，吸收易溶于水的氣體需要放倒吸；
（5）碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品中，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，依據(jù)碳元素守恒和混合物質(zhì)量計(jì)算物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)；
（6）由硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃ ）制備FeSO₄•7H₂O晶體，要弄清楚流程中每一步的原理和注意事項(xiàng)．向燒渣中加入足量的稀硫酸，F(xiàn)e₂O₃、Al₂O₃均會(huì)與硫酸反應(yīng)，分別生成Fe₂（SO₄）₂和Al₂（SO₄）₂，SiO₂不反應(yīng)，先過(guò)濾把SiO₂除去，然后向?yàn)V液中加入足量的鐵粉，將Fe³⁺轉(zhuǎn)化成Fe²⁺，根據(jù)金屬離子沉淀的pH值，然后通過(guò)滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至5.0把Al³⁺除去，過(guò)濾，即得到FeSO₄溶液，然后加熱蒸發(fā)濃縮，放在冰水中冷卻，冷卻結(jié)晶，之后過(guò)濾，洗滌，低溫烘干．

解答 解：（1）反應(yīng)2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）+Q，是放熱反應(yīng)，降溫平衡正向進(jìn)行，溫度升高；發(fā)生器用冰水冷卻提高反應(yīng)物質(zhì)轉(zhuǎn)化率，防止生成物溫度過(guò)高分解，
故答案為：降低溫度，防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解．提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；
（2）液體石蠟鼓泡瓶的作用是控制反應(yīng)進(jìn)行程度，控制氣體流速和原料氣體的配比，
故答案為：通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH₃與CO₂通入比例；
（3）制備氨基甲酸銨的裝置如圖3所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中，分離產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法利用過(guò)濾得到，氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，易分解、不能加熱烘干，應(yīng)在真空40℃以下烘干，
故答案：過(guò)濾；c；
（4）雙通玻璃管的作用是防止液體倒吸；濃硫酸起到吸收多余的氨氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解，
故答案為：防止倒吸；吸收多余氨氣、防止空氣中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解；
（5）取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.7820g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過(guò)濾、洗滌、干燥，測(cè)得質(zhì)量為1.000g．物質(zhì)的量為0.010mol，設(shè)樣品中氨基甲酸銨物質(zhì)的量為x，碳酸氫銨物質(zhì)的量為y，依據(jù)碳元素守恒得到；
x+y=0.01
78x+79y=0.7820
解得x=0.008mol
y=0.002mol
則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)=$\frac{0.008mol}{0.01mol}$×100%=80%，
故答案為：80%；
（6）硫鐵礦燒渣（主要成分為Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃ ）制備FeSO₄•7H₂O晶體，
①向燒渣中加入足量的稀硫酸，F(xiàn)e₂O₃、Al₂O₃均會(huì)與硫酸反應(yīng)，F(xiàn)e₂O₃+3H₂SO₄═Fe₂（SO₄）₃+3H₂O，：Al₂O₃+3H₂SO₄═Al₂（SO₄）₃+3H₂O，分別生成Fe₂（SO₄）₂和Al₂（SO₄）₂，SiO₂不反應(yīng)，先過(guò)濾把SiO₂除去，
②然后向?yàn)V液中加入足量的鐵粉，2Fe³⁺+Fe═3Fe²⁺，將Fe³⁺轉(zhuǎn)化成Fe²⁺，過(guò)濾，
故答案為：向?yàn)V液加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬螅�過(guò)濾；
③根據(jù)金屬離子沉淀的pH值，然后通過(guò)滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至5.0～5.8把Al³⁺除去，過(guò)濾，即得到FeSO₄溶液，可加熱濃縮到飽和溶液，然后放在冰水中冷卻，冷卻結(jié)晶，之后過(guò)濾，洗滌，低溫烘干，
故答案為：濾液中滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5.0～5.8，過(guò)濾．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)應(yīng)用，主要是氨基甲酸的制備實(shí)驗(yàn)裝置分析判斷，實(shí)驗(yàn)基本操作，混合物分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，有關(guān)混合物的計(jì)算，題目難度中等．