【題目】無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2,裝置如圖1,主要步驟如下:

步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚;裝置B中加入15 mL液溴。

步驟2 緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。

步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫,過濾,濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中,冷卻至0℃,析出晶體,再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。

步驟4 室溫下用苯溶解粗品,冷卻至0℃,析出晶體,過濾,洗滌得三乙醚合溴化鎂,加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。

已知:①M(fèi)gBr2反應(yīng)劇烈放熱;MgBr2具有強(qiáng)吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr3C2H5OC2H5

請(qǐng)回答:

1)儀器A的名稱是____________。

實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2,原因是___________。

2)如將裝置B改為裝置C(圖2),可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________

3)步驟3中,第一次過濾除去的物質(zhì)是___________

4)有關(guān)步驟4的說法,正確的是___________。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗滌晶體可選用0的苯

C.加熱至160的主要目的是除去苯

D.該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴

5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度,可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)的離子方程式:

Mg2++ Y4-="===Mg" Y2-

滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__________。

測(cè)定時(shí),先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品,溶解后,用0.0500 mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL,則測(cè)得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。

【答案】1)干燥管 防止鎂屑與氧氣反應(yīng),生成的MgO阻礙MgBr2的反應(yīng)

2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶,反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患

3)鎂屑

4BD

5從滴定管上口加入少量待測(cè)液,傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁,然后從下部放出,重復(fù)2-3

②97.5%

【解析】試題分析:(1)儀器A為干燥管,本實(shí)驗(yàn)要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成溴化鎂,所以裝置中不能有能與鎂反應(yīng)的氣體,例如氧氣,所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮?dú)猓蚀鸢笧椋悍乐规V屑與氧氣反應(yīng)生成的氧化鎂阻礙MgBr2的反應(yīng),故答案為:干燥管;防止鎂屑與氧氣反應(yīng),生成的MgO阻礙MgBr2的反應(yīng);

2)將裝置B改為C裝置,當(dāng)干燥的氮?dú)馔ㄈ耄瑫?huì)使氣壓變大,將液溴快速壓入三頸瓶,反應(yīng)過快大量放熱存在安全隱患,裝置B是利用干燥的氮?dú)鈱逭魵鈳肴i瓶中,反應(yīng)可以容易控制防止反應(yīng)過快,故答案為:會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶,反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患;

3)步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑,故答案為:鎂屑;

4A95%的乙醇中含有水,溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性,故A錯(cuò)誤;B.加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗滌晶體用0°C的苯,可以減少產(chǎn)品的溶解,故B正確;C.加熱至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂,不是為了除去苯,故C錯(cuò)誤;D.該步驟是為了除去乙醚和溴,故D正確;故選BD

5滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待測(cè)液,傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使液體濕潤(rùn)內(nèi)壁,然后從下步放出,重復(fù)2-3次,故答案為:從滴定管上口加入少量待測(cè)液,傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁,然后從下部放出,重復(fù)2-3次;依據(jù)方程式Mg2++Y4-═MgY2-分析,溴化鎂的物質(zhì)的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol,則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325mol×184g/mol=0.2438g,溴化鎂的產(chǎn)品的純度=×100%=97.5%,故答案為:97.5%

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w=×100% c=1molL1 ③向上述溶液中再加入VmL水后,所得溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5w④向上述溶液中再加入VmL水后,所得溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5w

A.①②B.②③C.①③D.①④

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在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH,并從儀器a中加入60mL無水乙醚到 燒瓶中,充分?jǐn)嚢瑁瑫r(shí)通氮?dú)饧sl0min;

再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6質(zhì)量為5.225g),攪拌;

將足量的無水FeCl2(CH3)2SO(二甲亞砜,作溶劑〕配成的溶液25mL裝入儀器a中,慢慢滴入儀器c中,繼續(xù)攪拌45min;

再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌;

c中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,依次用鹽酸、水各洗滌兩次,分液得橙黃色溶液;

蒸發(fā)橙黃色溶液,得二茂鐵粗產(chǎn)品。

回答下列問題:

(1)儀器b的名稱是______________。

(2)步驟中通入氮?dú)獾哪康氖?/span>______________。

(3)步驟用鹽酸洗滌的目的是______________。

(4)步驟是二茂鐵粗產(chǎn)品的提純,該過程在下圖中進(jìn)行,其操作名稱為_____________;該操作中棉花的作用是______________。

(5)為了確認(rèn)得到的是二茂鐵,還需要進(jìn)行的一項(xiàng)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)是_____________________;若最終制得純凈的二茂鐵4.3g,則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_____________(保留三位有效數(shù)字)。

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