4.某同學模擬工業(yè)上用廢銅屑(雜質僅含有碳、油污)、稀硫酸和濃硝酸來制備五水硫酸銅:
主要反應原理為:Cu+2HNO3+H2SO4═CuSO4+2NO↑+2H2O; 4NO+3O2+2H2O═4HNO3
設計的反應裝置如下:

實驗步驟如下:
①將4.5g銅屑利用上圖Ⅱ裝置灼燒至表面呈現(xiàn)黑色,冷卻;
②將銅屑放入裝置Ⅰ的四口燒瓶中,加入25mL3mol•L-1硫酸;
③打開活塞a、b,利用恒壓滴液漏斗緩慢、分批加入7mL12mol•L-1硝酸,同時緩緩通入氧氣;
④用50℃到60℃水浴加熱到反應完全;
⑤關閉活塞a,將儲氣裝置換為蒸餾裝置,85℃到90℃水浴加熱至出現(xiàn)較多晶體,冷卻,回收蒸餾所得液體;
⑥向四口燒瓶中加水溶解,將溶液轉移至燒杯,經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、過濾、洗滌、干燥得到五水硫酸銅晶體.
請回答下列問題:
(1)圖Ⅱ中儀器a的名稱為三腳架.
(2)檢查裝置Ⅰ氣密性的方法是關閉活塞a,打開活塞b,向外拉動(或向下推動)活塞c,若一段時間后活塞c恢復至原位,說明氣密性良好.
(3)第④步中當水浴加熱到銅屑全部溶解時表示反應完全.
(4)儲氣裝置除了儲氣和儲液作用以外,還可以起到的作用是平衡氣壓,步驟⑤中蒸餾回收的溶液的溶質主要是HNO3
(5)這樣得到的晶體中含有一定量的硝酸銅晶體,為了提高五水硫酸銅晶體的純度,往往在蒸發(fā)前加入某種物質,該物質可以是B.
A.CuO       B.H2SO4       C.Cu2(OH)2CO3       D.Na2SO4
(6)銅的含量可以用碘量法測定,其原理和方法為:2Cu2++4I-═2CuI↓+I2,I2+2S2O32-═2I-+S4O62-.移取一定量的Cu2+溶液,加入過量的kl溶液搖勻,再加入少量的淀粉溶液,用Na2S2O3標準溶液滴定.滴定管在加裝溶液前需進行潤洗,潤洗的操作是:往滴定管中注入少量待裝液,傾斜滴定管,小心轉動,使待裝液潤濕整支滴定管內壁,把液體從滴定管尖嘴處放出,重復2到3次;當溶液顏色由藍色剛好變?yōu)闊o色,且半分鐘顏色穩(wěn)定不變,即達滴定終點.

分析 將4.5g銅屑在坩堝中灼燒生成CuO,冷卻后將氧化了的銅屑放入裝置Ⅰ的四口燒瓶中,再加入25mL3mol•L-1硫酸,同時利用恒壓滴液漏斗緩慢、分批加入7mL12mol•L-1硝酸,同時緩緩通入氧氣,在水浴加熱反應完全,利用儲氣裝置收集氮氧化合物,最后向四口燒瓶中加水溶解,并將溶液轉移至燒杯,經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、過濾、洗滌、干燥得到五水硫酸銅晶體;
(1)圖Ⅱ裝置中坩堝應放置在三腳架上加熱;
(2)檢驗裝置氣密性的常見方法是液壓法或氣壓法,裝置I的氣密性ρ檢查首先要形成一個密閉系統(tǒng),再利用活塞C的移動來檢查判斷;
(3)當其中一種反應物完全反應掉說明反應完全,可根據(jù)銅屑固體的減小來判斷反應進行的程度;
(4)儲氣裝置除了儲氣和儲液作用以外,通過活塞的移動,改變儲氣裝置體積的變化,調整裝置I內的氣體壓強;85℃到90℃水浴加熱蒸餾,收集到的應該是沸點低于水浴溫度的液體,可分析反應物中硝酸易揮發(fā)、硫酸是高沸點酸即可判斷;
(5)為了提高五水硫酸銅晶體的純度,需要除去混有的少量硝酸銅晶體,結合除雜原則,可向溶液里引入SO42-;
(6)滴定管水洗后,需要用標準溶液潤洗,且要重復操作2~3次;淀粉溶液為指示劑,當最后一滴Na2S2O3溶液滴入時,溶液藍色褪去,半分鐘顏色不變,說明滴定到達終點.

解答 解:將4.5g銅屑在坩堝中灼燒生成CuO,冷卻后將氧化了的銅屑放入裝置Ⅰ的四口燒瓶中,再加入25mL3mol•L-1硫酸,同時利用恒壓滴液漏斗緩慢、分批加入7mL12mol•L-1硝酸,同時緩緩通入氧氣,在水浴加熱反應完全,利用儲氣裝置收集氮氧化合物,最后向四口燒瓶中加水溶解,并將溶液轉移至燒杯,經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、過濾、洗滌、干燥得到五水硫酸銅晶體;(1)圖Ⅱ裝置中儀器a為三腳架,故答案為:三腳架;
(2)檢查裝置Ⅰ氣密性的操作方法是關閉活塞a,打開活塞b,向外拉動(或向下推動)活塞c,若一段時間后活塞c恢復至原位,說明氣密性良好,故答案為:關閉活塞a,打開活塞b,向外拉動(或向下推動)活塞c,若一段時間后活塞c恢復至原位,說明氣密性良好;
(3)隨著反應的進行,銅屑固體體積不斷減少,當銅屑完全溶解時可判斷反應完全,故答案為:銅屑全部溶解;
(4)儲氣裝置除了儲氣和儲液作用以外,還可以通過容器的體積變化來調整裝置I內氣體壓強,達到平衡氣壓的作用;因硝酸是易揮發(fā)性酸,則步驟⑤中蒸餾回收的溶液的溶質主要是硝酸,故答案為:平衡氣壓;HNO3;
(5)通過加入稀硫酸并結合加熱蒸餾除去少量硝酸銅晶體,提高五水硫酸銅晶體的純度,故答案為:B;
(6)滴定管水洗后,潤洗操作是往滴定管中注入少量待裝液,傾斜滴定管,小心轉動,使待裝液潤濕整支滴定管內壁,把液體從滴定管尖嘴處放出,重復2到3次;淀粉溶液為指示劑,當最后一滴Na2S2O3溶液滴入時,I2與Na2S2O3恰好反應,I2被完全消耗,溶液藍色褪去,半分鐘顏色不變,說明滴定到達終點,
故答案為:往滴定管中注入少量待裝液,傾斜滴定管,小心轉動,使待裝液潤濕整支滴定管內壁,把液體從滴定管尖嘴處放出,重復2到3次;由藍色剛好變?yōu)闊o色.

點評 本題以硫酸銅晶體制備為載體,考查實驗的基本操作及混合物的分離提純,涉及裝置氣密性檢查、蒸餾、滴定實驗等,考查學生分析實驗的能力和數(shù)據(jù)處理及計算能力,難度中等,要求學生要有扎實的基礎知識和靈活應用知識解決問題的能力.

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