Question

11．實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理是：已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點(diǎn)為205.3℃，苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7℃，沸點(diǎn)為249℃，溶解度為0.34g；乙醚的沸點(diǎn)為34.8℃，難溶于水．制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖1所示，試根據(jù)上述信息回答下列問題：

（1）操作I中萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時(shí)，選擇乙醚作萃取劑的理由是苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸鉀不溶，且乙醚難溶于水，分液漏斗使用前須檢漏并洗凈備用．萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層．分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先打開分液漏斗上口玻璃塞（或使塞上凹槽對準(zhǔn)漏斗口上小孔），然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（2）操作Ⅱ的名稱是蒸餾，產(chǎn)品甲是苯甲醇．收集乙醚的適宜溫度為34.8℃．如圖2所示，若溫度計(jì)水銀球放置的位置是“a”，會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品甲中混有高沸點(diǎn)（低沸點(diǎn)、高沸點(diǎn)）雜質(zhì)．
（3）操作Ⅲ的名稱是抽濾，回答下列問題：
①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外主要還有布氏漏斗、吸濾瓶（填儀器名稱）．
②下列抽濾操作不正確的是BC．
A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
③操作Ⅲ的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯(cuò)誤之處是布氏漏斗口徑斜面沒有與吸濾支管口相對．
④若得到的苯甲酸為膠體粒子能否用減壓過濾發(fā)實(shí)現(xiàn)固液分離？不能（填“能”或“不能”），理由是膠體粒子不易通過濾紙．

Answer 1

分析 本題是利用苯甲醛在KOH溶液里自身發(fā)生氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，得到苯甲醛和苯甲醇，再對反應(yīng)混合物進(jìn)行分離提純，得到相對純凈的苯甲醇和苯甲醛，涉及到蒸餾及抽濾兩個(gè)操作；
（1）操作I中萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時(shí)，選擇乙醚作萃取劑的理由可從被萃取的物質(zhì)在其中的溶解度及與原溶劑不相溶的角度進(jìn)行分析，分液漏斗使用前需要檢漏，然后加入萃取液與萃取劑，經(jīng)振蕩放氣、靜置完全分層后，打開分液漏斗上口活塞，再打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出；
（2）操作Ⅱ分離的是苯甲醇與乙醚的混合溶液，可根據(jù)二者是沸點(diǎn)差異選擇分離方式，首先得到的是沸點(diǎn)較低的乙醚，溫度計(jì)適宜位置是b，測的是收集產(chǎn)品的蒸汽溫度，因a位置偏上，收集到的將會是沸點(diǎn)偏高的雜質(zhì)；
（3）①抽濾操作需要的儀器是減壓系統(tǒng)、布氏漏斗及吸濾瓶；
②A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，正確；
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，錯(cuò)誤；
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾，錯(cuò)誤；
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，正確；
故答案為BC；
③抽濾操作中要求布氏漏斗口徑斜面沒有與吸濾支管口相對；
④因苯甲酸形成的膠體粒子在減壓抽濾是不能透過濾紙，無法進(jìn)行固液分離．

解答 解：（1）操作I中萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時(shí)，因苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸鉀不溶，且乙醚難溶于水，可選擇乙醚作萃取劑，分液漏斗有活塞裝置，使用前需要檢漏，進(jìn)行萃取操作時(shí)，先加入萃取液與萃取劑，經(jīng)振蕩放氣、靜置完全分層后，再打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出，
故答案為：苯甲醇易溶于乙醚，而苯甲酸鉀不溶，且乙醚難溶于水；檢漏；放氣；打開分液漏斗上口玻璃塞（或使塞上凹槽對準(zhǔn)漏斗口上小孔）；
（2）苯甲醇與乙醚的混合溶液可根據(jù)二者是沸點(diǎn)差異選擇蒸餾進(jìn)行分離，分別得到乙醚和產(chǎn)品甲苯甲醇，因乙醚的沸點(diǎn)為34.8℃，因此收集乙醚時(shí)要控制溫度為34.8℃，若溫度計(jì)水銀球放置的位置是“a”，會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品甲中混有高沸點(diǎn)雜質(zhì)，
故答案為：蒸餾；苯甲醇；34.8℃；高沸點(diǎn)；
（3）①抽濾操作需要的儀器除減壓系統(tǒng)外，還需布氏漏斗及吸濾瓶，故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；
②A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，正確；
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，錯(cuò)誤；
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾，錯(cuò)誤；
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，正確；
故答案為：BC；
③裝置中的錯(cuò)誤之處是布氏漏斗口徑斜面沒有與吸濾支管口相對，故答案為：布氏漏斗口徑斜面沒有與吸濾支管口相對；
④因膠體粒子不能透過濾紙，不能用減壓過濾發(fā)實(shí)現(xiàn)固液分離，故答案為：不能；膠體粒子不易通過濾紙．

點(diǎn)評 本題以有機(jī)合成為載體，重點(diǎn)考查混合物的分離與提純，關(guān)注基礎(chǔ)，難度不大，建議學(xué)生重視雙基的學(xué)習(xí)．