Question

1．硝基苯是制造染料的重要原料．某同學在實驗室里用右圖裝置制取硝基苯，主要步驟如下：
①在大試管里將2mL濃硫酸和1.5mL濃硝酸混合，搖勻，冷卻到50～60℃以下．然后逐滴加入1mL苯，邊滴邊振蕩試管．
②按圖連接好裝置，將大試管放入60℃的水浴中加熱10分鐘．
完成下列填空：
（1）指出右圖中的錯誤缺少溫度計、大試管接觸燒杯底部．
（2）向混合酸中加入苯時，“逐滴加入”、“邊滴邊振蕩試管”的目的是使苯與混酸混合均勻、能及時移走反應產生的熱量．
（3）反應一段時間后，混合液明顯分為兩層，上層呈淺黃色色，其中主要物質是硝基苯、苯（填寫物質名稱）．把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，攪拌，可以看到b、d．（選填編號）
a．水面上是含有雜質的硝基苯        
b．水底有淺黃色、苦杏仁味的液體
c．燒杯中的液態(tài)有機物只有硝基苯    
d．有無色、油狀液體浮在水面
（4）為了獲得純硝基苯，實驗步驟為：①水洗、分離；②將粗硝基苯轉移到盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中洗滌、用分液漏斗（填寫儀器名稱）進行分離；③水洗、分離；④干燥；⑤蒸餾．
（5）實驗裝置經改進后，該同學按照上述實驗步驟重新進行了多次實驗，充分反應后有兩種情況出現，請幫助他作出分析：
①產率低于理論值，原因是溫度過高引起硝酸的分解、苯的揮發(fā)；
②產率高于理論值，原因是溫度過高，有其他能溶于硝基苯的產物生成．

Answer 1

分析 （1）在水浴裝置中為了精確控制實驗溫度，需要用溫度計測量水浴的溫度，為使受熱均勻，試管不能接觸到燒杯底部；
（2）苯的硝化反應是一個放熱反應，所以在向混合酸中加入苯時要逐滴加入，邊滴邊振蕩試管，以防止試管中液體沖出試管；
（3）混合酸與苯反應一段時間后，生成硝基苯以及部分未反應的苯，會浮在混合酸的上層，把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，反應中未反應的苯會浮在水上層，混合酸溶于水，生成的硝基苯在水層的下方；
（4）在提純硝基苯的過程中，硝基苯中有酸，能與堿反應，硝基苯有苯，與硝基苯互溶，根據分離兩種不互溶和互溶的液體的方法進行操作；
（5）在本實驗中如果實驗溫度過高會導致硝酸的分解、苯的揮發(fā)，會使準備產率降低，也會使部分其它有機物揮發(fā)到生成的硝基苯中，使硝基苯不純，使得實驗值高于理論值．

解答 解：（1）在水浴裝置中為了精確控制實驗溫度，需要用溫度計測量水浴的溫度，為使受熱均勻，試管不能接觸到燒杯底部，所以在圖中錯誤為缺少溫度計、大試管接觸燒杯底部，
故答案為：缺少溫度計；大試管接觸燒杯底部；
（2）苯的硝化反應是一個放熱反應，所以在向混合酸中加入苯時要逐滴加入，邊滴邊振蕩試管，使苯與混酸混合均勻同時也防止試管中液體沖出試管，
故答案為：使苯與混酸混合均勻、能及時移走反應產生的熱量；
（3）混合酸與苯反應一段時間后，生成硝基苯以及部分未反應的苯，會浮在混合酸的上層，把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，反應中未反應的苯會浮在水上層，混合酸溶于水，生成的硝基苯在水層的下方，所以上層呈淺黃色，其中主要物質是硝基苯、苯，把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，攪拌，可以看到水底有淺黃色、苦杏仁味的液體，同時有無色、油狀液體浮在水面，故選b、d，
故答案為：淺黃色；硝基苯、苯； b、d；
（4）在提純硝基苯的過程中，硝基苯中有酸，能與堿反應，硝基苯有苯，與硝基苯互溶，所以操作步驟為：①水洗、分離；②將粗硝基苯轉移到盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中洗滌、用分液漏斗進行分離；③水洗、分離；④干燥；⑤蒸餾，
故答案為：氫氧化鈉溶液；分液漏斗；水洗、分離；蒸餾；
（5）在本實驗中如果實驗溫度過高會導致硝酸的分解、苯的揮發(fā)，會使準備產率降低，也會使部分其它有機物揮發(fā)到生成的硝基苯中，使硝基苯不純，使得實驗值高于理論值，
故答案為：①溫度過高引起硝酸的分解、苯的揮發(fā)；②溫度過高，有其他能溶于硝基苯的產物生成．

點評 本題考查了實驗室制備硝基苯的方法，注意根據實驗基本操作和實驗原理答題，題目難度中等．