13．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置主要部分如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表），附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）
物質(zhì)沸點(diǎn)/℃物質(zhì)沸點(diǎn)/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H2SO4干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．
步驟3：有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌，再加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾；
步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中可能的錯(cuò)誤有錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕，冷凝管進(jìn)水口是a；
（2）有同學(xué)建議將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)應(yīng)移到什么地方使用水浴中；
（3）步驟2后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無(wú)水MgSO4固體的作用是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中采用蒸餾分離，請(qǐng)你預(yù)測(cè)蒸餾溫度應(yīng)先選擇約D℃，再選擇約E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．

分析 （1）錐形瓶中導(dǎo)管口與液面接觸，可發(fā)生倒吸，有機(jī)物可腐蝕橡膠；冷水下進(jìn)上出冷卻效果好；
（2）將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)可測(cè)得水的溫度；
（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，與有機(jī)物分層；
（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌在分液漏斗中進(jìn)行，無(wú)水MgSO4固體可吸收水；
（5）由表格中的數(shù)據(jù)可知，間溴苯甲醛的沸點(diǎn)為229℃，可控制溫度為200℃～250℃．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)裝置中可能的錯(cuò)誤有錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕，冷凝管進(jìn)水口是a，
故答案為：錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕；a；
（2）將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)應(yīng)移到水浴中使用，
故答案為：水浴中；     
（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，與有機(jī)物分層，后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液，
故答案為：攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無(wú)水MgSO4固體的作用是除去有機(jī)相的水，
故答案為：在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次； 除去有機(jī)相的水；
（5）由表格中的數(shù)據(jù)可知，間溴苯甲醛的沸點(diǎn)為229℃，蒸餾分離時(shí)預(yù)測(cè)蒸餾溫度應(yīng)先選擇約200℃，再選擇約250℃，
故答案為：D；E．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、有機(jī)物的性質(zhì)、混合物分離提純?yōu)榻獯鸬年P(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意表格�?shù)據(jù)及混合物分離提純的應(yīng)用，題目難度不大．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：推斷題

10．A、B、C均是由短周期元素組成的單質(zhì)，D、E、F、G、H、I均為化合物，F(xiàn)在常溫常壓下為液態(tài)，I為具有磁性的黑色晶體，它們有如圖所示的轉(zhuǎn)化關(guān)系：
根據(jù)以上轉(zhuǎn)換關(guān)系回答：
（1）寫(xiě)出D物質(zhì)在工業(yè)上的兩種用途做冶煉金屬的原料；做耐火材料．
（2）把A的薄箔卷成筒狀在氧氣中燃燒的現(xiàn)象是劇烈燃燒，放出大量的熱和發(fā)出耀眼的白光．
（3）寫(xiě)出反應(yīng)①的化學(xué)方程式4Al+3MnO2 $\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Al2O3+3Mn．
（4）寫(xiě)出反應(yīng)②和③的離子方程式
②2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑；
③AlO2-+CO2+2H2O═Al（OH）3↓+HCO3-．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

4．NaCN為劇毒無(wú)機(jī)物．某興趣小組查資料得知，實(shí)驗(yàn)室里的NaCN溶液可使用Na2S2O3溶液進(jìn)行解毒銷(xiāo)毀，他們開(kāi)展了以下三個(gè)實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)根據(jù)要求回答問(wèn)題：
實(shí)驗(yàn)Ⅰ．硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3•5H2O）的制備：
已知Na2S2O3•5H2O對(duì)熱不穩(wěn)定，超過(guò)48℃即開(kāi)始丟失結(jié)晶水．現(xiàn)以Na2CO3和Na2S物質(zhì)的量之比為2：1的混合溶液及SO2氣體為原料，采用如圖裝置制備N(xiāo)a2S2O3•5H2O．

（1）將Na2S和Na2CO3按反應(yīng)要求的比例一并放入三頸燒瓶中，注入150mL蒸餾水使其溶解，在蒸餾燒瓶中加
入Na2SO3固體，在分液漏斗中注入C（填以下選擇項(xiàng)的字母），并按下圖安裝好裝置，進(jìn)行反應(yīng)．
A．稀鹽酸         B．濃鹽酸     C．70%的硫酸     D．稀硝酸
（2）pH小于7會(huì)引起Na2S2O3溶液的變質(zhì)反應(yīng)，會(huì)出現(xiàn)淡黃色混濁．反應(yīng)約半小時(shí)，當(dāng)溶液pH接近或不小于7時(shí)，即可停止通氣和加熱．如果通入SO2過(guò)量，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為Na2S2O3+SO2+H2O=2NaHSO3+S↓；
（3）從上述生成物混合液中獲得較高產(chǎn)率Na2S2O3•5H2O的歩驟為

為減少產(chǎn)品的損失，操作①為趁熱過(guò)濾，其目的是趁熱是為了防止晶體在過(guò)濾的過(guò)程中在漏斗中析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低；過(guò)濾是為了除去活性炭、硫等不溶性雜質(zhì)；操作②是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；操作③是抽濾、洗滌、干燥．
Ⅱ．產(chǎn)品純度的檢測(cè)：
（4）已知：Na2S2O3•5H2O的摩爾質(zhì)量為248g/mol；2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6．取晶體樣品a g，加水溶解后，滴入幾滴淀粉溶液，用0.010mol/L碘水滴定到終點(diǎn)時(shí)，消耗碘水溶液v mL，則該樣品純度是$\frac{4960v}{a}$×100%；
（5）滴定過(guò)程中可能造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是BD；
A．錐形瓶未用Na2S2O3溶液潤(rùn)洗 B．錐形瓶中溶液變藍(lán)后立刻停止滴定，進(jìn)行讀數(shù)
C．滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)     D．滴定管尖嘴內(nèi)滴定前無(wú)氣泡，滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡
Ⅲ．有毒廢水的處理：
（6）興趣小組的同學(xué)在采取系列防護(hù)措施及老師的指導(dǎo)下進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)：
向裝有2mL 0.1mol/L 的NaCN溶液的試管中滴加2mL 0.1mol/L 的Na2S2O3溶液，兩反應(yīng)物恰好完全反應(yīng)，但無(wú)明顯現(xiàn)象，取反應(yīng)后的溶液少許滴入盛有10mL 0.1mol/L FeCl3溶液的小燒杯，溶液呈現(xiàn)血紅色，請(qǐng)寫(xiě)出Na2S2O3解毒的離子反應(yīng)方程式CN-+S2O32-=SCN-+SO32-．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

1．近日，一家中國(guó)企業(yè)并購(gòu)了剛果（金）大型銅鈷礦．據(jù)媒體分析，中國(guó)是鈷消費(fèi)大國(guó)，但鈷資源貧乏，為獲取鈷資源是此次收購(gòu)的重要原因．鈷是制造鋰電池不可或缺的原料，硫酸鈷晶體可用于制造堿性電池、生產(chǎn)含鈷顏料和其它鈷產(chǎn)品．利用鈷渣[含Co（OH）3、Fe（OH）3]制備硫酸鈷晶體（ CoSO4•7H2O）的工藝流程如圖1：

已知：有關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化關(guān)系如圖2：
（1）均速向鈷渣和稀硫酸的化合物中通入SO2，使Co（OH）3、Fe（OH）3被充分浸取，其中浸取Co（OH）3的離子方程式為2Co（OH）3+2H++SO2=2Co2++SO42-+4H2O；SO2的另一個(gè)作用為攪拌，加快浸取速率．
（2）除鐵過(guò)程中，若選用氧化性更強(qiáng)的NaClO除鐵，可能造成的后果是氧化性過(guò)強(qiáng)，會(huì)Co2+使被氧化．
（3）濾渣Ⅱ的成分為Fe（OH）3；通過(guò)除鐵后溶液的pH降低（升高、降低或不變）．
（4）過(guò)濾Ⅱ得到的濾液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾、冷卻到40℃結(jié)晶操作得到CoSO4•7H2O粗產(chǎn)品．冷卻到40℃結(jié)晶的原因是防止析出硫酸鈉晶體．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

8．硫酸亞錫（SnSO4）是一種重要的硫酸鹽，廣泛應(yīng)用于鍍錫工業(yè)．某研究小組設(shè)計(jì)SnSO4制備路線如圖：

查閱資料：
I．酸性條件下，錫在水溶液中有Sn2+、Sn4+兩種主要存在形式．
Ⅱ．Sn2+的性質(zhì)與Fe2+的性質(zhì)相似．
回答下列問(wèn)題：
（1）錫元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族．
（2）用SnCl2固體配制SnCl2溶液的方法是將SnCl2固體溶于濃鹽酸，加水稀釋至所需濃度，再加入適量Sn粉．
（3）反應(yīng)I得到沉淀是SnO，該反應(yīng)的離子方程式是Sn2++CO32-═SnO↓+CO2↑．
（4）洗滌SnO沉淀的方法是向過(guò)濾器中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水完全流出后重復(fù)操作2-3次．
（5）操作I是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌．
（6）酸性條件下，SnSO4還可以用作雙氧水去除劑，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是Sn2++H2O2+2H+═Sn4++2H2O．
（7）該小組通過(guò)下列方法測(cè)定所用SnCl2固體的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：
①取6.10g SnCl2固體配制成100mL 溶液．
②取25.00mL溶液，向溶液中加入過(guò)量的FeCl3固體；
③再用0.10mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)終點(diǎn)時(shí)記錄消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積．
④重復(fù)進(jìn)行②、③兩步操作，測(cè)定消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.00mL．
試計(jì)算SnCl2固體的純度（寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

18．工業(yè)上可用軟錳礦（主要成分是MnO2）和黃鐵礦（主要成分是FeS2）為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳（MnCO3）．其工業(yè)流程如圖1所示：

已知：MnCO3難溶于水、乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化，100℃開(kāi)始分解．
回答下列問(wèn)題：
（1）凈化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等雜質(zhì)．若測(cè)得濾液中c（F-）=0.01mol/L-1，濾液中殘留的c（Ca2+）=1.46×10-6 mol/L〔已知：Ksp（CaF2）=1.46×10-10〕
（2）沉錳工序中，298K、c（Mn2+）為1.05mol/L-1時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得MnCO3的產(chǎn)率與溶液pH、反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系如圖2所示．根據(jù)圖中信息得出的結(jié)論是pH等于7.0時(shí)反應(yīng)速率最快，且MnCO3的產(chǎn)率最高（或pH越大得到的MnCO3的產(chǎn)率越高，所需要的時(shí)間越短，且在pH=7時(shí)，有更好的效果）．
（3）從沉錳工序中得到純凈MnCO3的操作方法是：過(guò)濾、先水洗2-3次、再用乙醇洗滌、低溫干燥（或低于100℃干燥）．
（4）為測(cè)定某軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，準(zhǔn)確稱(chēng)量1.20g軟錳礦樣品，加入2.68g草酸鈉固體，再加入足量的稀硫酸并加熱（雜質(zhì)不參加反應(yīng)），充分反應(yīng)后冷卻，將所得溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，從中取出25.0mL，用0.0200mol•L-1高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)稳?0.0mL溶液時(shí)恰好完全反應(yīng)．
已知高錳酸鉀、二氧化錳在酸性條件下均能將草酸鈉（Na2C2O4）氧化：
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
MnO2+C2O42-+4H+═Mn2++2CO2↑+2H2O
求該軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)72.5%（寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

5．氫氣燃燒的能量變化示意圖如下，下列說(shuō)法正確的是（　�。�
A．H2O分子中H-O的鍵能為462kJ?mol-1
B．H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H=-480 kJ?mol-1
C．H2的燃燒熱為240 kJ?mol-1
D．欲分解2molH2O（l），至少需要提供4×462kJ的熱量

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

2．在溶液的配制過(guò)程中會(huì)引起濃度偏高的是（　�。�
A．用1g98%的濃硫酸加4g水配制成19.6%的硫酸
B．配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液時(shí)，定容后，塞好塞子倒轉(zhuǎn)搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線
C．10%的硫酸和90%的硫酸等體積混合配制50%的硫酸溶液
D．質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5x%和x%的兩種氨水等體積混合配制成3x%的氨水

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

3．已知在1.01×105 Pa、298K條件下，2mol氫氣燃燒生成水蒸氣放出484kJ熱量，下列熱化學(xué)方程式正確的是（　�。�
A．2H2（g）+O2（g）═2H2O（l）△H=-484 kJ•mol-1B．H2O（g）═H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）△H=+242 kJ•mol-1
C．H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H=-484kJ•mol-1D．2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=+484 kJ•mol-1

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