11．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學化學實驗常用a裝置來制備．

完成下列填空：
（1）用a裝置進行實驗時，燒杯中的液體是用沸點較高的油（選填“沸點較高的油”、“水”）；裝置a，b中均使用了防倒吸裝置，產(chǎn)生倒吸的主要原因是裝置中的氣體壓強時大時小．加入數(shù)滴濃硫酸既能起催化作用，但實際用量多于此量，原因是濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率；濃硫酸用量又不能過多，原因是濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產(chǎn)率．
（2）反應結束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液．
（3）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有原料損失較大、易發(fā)生副反應．由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質(zhì)是乙醚，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾．其中飽和食鹽水洗滌的主要作用是減小乙酸乙酯的溶解，飽和氯化鈣溶液洗滌是為除去水雜質(zhì)．

分析 （1）乙酸乙酯的制備需要濃硫酸加熱條件；裝置中的氣體壓強時大時小，注意防止倒吸；減小產(chǎn)物的量，可以促使化學平衡正向移動；濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，據(jù)此回答；
（2）乙酸乙酯不溶于水，可分液分離；
（3）b由于不是水浴加熱，溫度不易控制，飲醋制備乙酸乙酯的缺點有原料損失較大、易發(fā)生副反應，由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點相差大，可蒸餾分離．

解答 解：（1）乙酸乙酯的制備需要濃硫酸加熱條件，所以使用沸點較高的油；裝置中的氣體壓強時大時小，所以需要防止倒吸；制備乙酸乙酯的反應中，減小產(chǎn)物水的量，可以促使化學平衡正向移動，提高酯的產(chǎn)量，濃硫酸可以吸水；濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產(chǎn)率，所以濃硫酸用量不能過多，故答案為：沸點較高的油；裝置中的氣體壓強時大時��；增大反應物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率；濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率；
（2）乙酸乙酯不溶于水，因此反應后，將試管中收集到的鏟平倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可，故答案為：振蕩；靜置；
（3）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點有原料損失較大、易發(fā)生副反應，由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點相差大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾，其中飽和食鹽水洗滌的主要作用是減小乙酸乙酯的溶解，為除去水，可以用飽和氯化鈣溶液洗滌．
故答案為：原料損失較大；易發(fā)生副反應；易發(fā)生副反應；乙醚；蒸餾；減小乙酸乙酯的溶解；水．

點評 本題考查乙酸乙酯的制備，為高頻考點，側(cè)重于學生的分析、實驗能力的考查，注意把握物質(zhì)的性質(zhì)以及實驗的嚴密性以及操作方法，把握實驗原理，難度不大．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：解答題

1．某課外實驗小組設計的制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液．請回答：
（1）濃硫酸的作用是制醋酸、催化劑、吸水劑；若用同位素18O示蹤法確定反應產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學反應方程式；
（2）球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝．若反應前向D中加入幾滴酚酞試液，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是（用離子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反應結束后D中的現(xiàn)象是溶液分層，上層無色油狀液體，下層溶液顏色變淺．．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

2．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見如圖，相關物質(zhì)的沸點見附表）其實驗步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應一段時
間，冷卻．
步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機層用10%NaHCO3溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：為得到有機層的間溴苯甲醛采用蒸餾進行分離．
（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學式為AlCl3．
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機層，是為了除去溶于有機層的Br2、HCl
（填化學式）．
（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中所用的分離方法是蒸餾．
附表  相關物質(zhì)的沸點（101kPa）
物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

19．紅葡萄酒密封儲存時間越長，質(zhì)量越好，原因之一是儲存過程中生成了有香味的酯．在實驗室也可以用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯，請回答下列問題．
（1）乙醇分子官能團名稱是羥基．
（2）試管a中加入幾塊碎瓷片的目的是防止暴沸．
（3）試管a中發(fā)生反應的化學方程式為CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，反應類型是取代反應．
（4）可用分液的方法把制得的乙酸乙酯分離出來．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

6．實驗室制乙酸乙酯得主要裝置如圖中A所示，主要步驟：
①在a試管中按2：3：2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按A圖連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液（加入幾滴酚酞試液）中；
③小火加熱a試管中的混合液；
④等b試管中收集到約2mL產(chǎn)物時停止加熱．撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；
⑤分離出純凈的乙酸乙酯．

請回答下列問題：
（1）步驟④中可觀察到b試管中有細小的氣泡冒出，寫出該反應的離子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗．
（3）為證明濃硫酸在該反應中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學利用上圖A所示裝置進行了以下4個實驗．實驗開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實驗結束后充分振蕩小試管b再測有機層的厚度，實驗記錄如表：
實驗編號試管a中試劑試管b中試劑測得有機層
的厚度/cm
A3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1濃硫酸飽和Na2CO3溶液5.0
B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO41.2
D3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸1.2
①實驗D的目的是與實驗C相對照，證明H+對酯化反應具有催化作用．實驗D中應加入鹽酸的體積和濃度分別是6mL和6mol•L-1．
②分析實驗AC（填實驗編號）的數(shù)據(jù)，可以推測出濃H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實驗發(fā)現(xiàn)溫度過高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應就脫離反應體系；溫度過高發(fā)生其他反應．
④為充分利用反應物，該同學又設計了圖中甲、乙兩個裝置（利用乙裝置時，待反應完畢冷卻后，再用飽和碳酸鈉溶液提取燒瓶中的產(chǎn)物）．你認為更合理的是乙．理由是：乙裝置能將易揮發(fā)的反應物乙酸和乙醇冷凝回流到反應容器中，繼續(xù)反應，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

16．錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途．已知：Sn的熔點為231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4極易水解、熔點為-33℃、沸點為114℃．請按要求回答下列相關問題：
（1）元素錫比同主族碳的周期數(shù)大3，錫的原子序數(shù)為50．
（2）用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測定：①取1.19 g試樣溶于稀硫酸中（雜質(zhì)不參與反應），使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2+；②加入過量的Fe2（SO4）3；③用0.1000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定（產(chǎn)物中Cr呈+3價），消耗20.00 mL．步驟②中加入Fe2（SO4）3的作用是將Sn2+全部氧化為Sn4+；此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分數(shù)60%．
（3）用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫（SnSO4）的制備路線如下：

①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：防止Sn2+被氧化及調(diào)節(jié)溶液pH．
②步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：Sn2++2HCO3-=SnO↓+2CO2↑+H2O．
③步驟Ⅳ中檢驗SnO是否洗滌干凈的操作是取最后一次濾液少許于試管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸銀溶液，觀察到無白色沉淀，證明已洗凈．
④步驟Ⅴ操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、低溫干燥．
（4）SnCl4蒸氣遇氨及水汽呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應的化學方程式為SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．
實驗室欲用圖裝置制備少量SnCl4 （夾持裝置略），該裝置存在明顯缺陷，改進方法是在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶；熔融錫與氯氣化合的反應是放熱反應，且放出的熱足夠此反應持續(xù)進行．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

3．高碘酸鉀（KIO4）為無色晶體，在分析化學中常用作氧化劑．
Ⅰ．高碘酸鉀的制備
步驟①稱取1.270g碘溶于適量的水中，通入足量氯氣將I2氧化為高碘酸（HIO4）．
步驟②向步驟①所得溶液中加入適量氫氧化鉀溶液中和．
步驟③將步驟②所得溶液進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶等操作得KIO4晶體．
（1）步驟①將I2氧化為HIO4，至少需要消耗0.784L（標準狀況）Cl2．
（2）步驟①所得溶液用0.200mol•L-1KOH溶液中和至中性時（HIO4為強酸，假定溶液中不含Cl2和HClO），則消耗0.200mol•L-1KOH溶液的體積為400mL．
Ⅱ．用高碘酸鉀測定甘油的含量

相關反應：C3H8O3（甘油）+2HIO4=2HCHO+HCOOH+2HIO3+H2O
HIO3+5KI+5HCl=3I2+5KCl+3H2O
HIO4+7KI+7HCl=4I2+7KCl+4H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
（3）用0.2000mol•L-1Na2S2O3標準溶液滴定時，判斷達到滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴標準液時，溶液藍色剛好褪去，且保持30秒不恢復原來的顏色．
（4）已知滴定至終點時消耗Na2S2O3溶液20.00mL，計算甘油樣品的純度（請給出計算過程）．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

20．四氯化錫可用作媒染劑、有機合成中氯化的催化劑等．實驗室制備四氯化錫所需的有關裝置和信息如下：

有關信息：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進行反應，生成四氯化錫；②無水四氯化錫是無色易流動的液體，熔點-33℃，沸點114.1℃；③四氯化錫易水解．
回答下列問題：
（1）裝置甲中反應容器的名稱是圓底燒瓶；試劑E和F分別是飽和食鹽水、濃硫酸．
（2）裝置甲中發(fā)生反應的化學方程式為MnO2+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnC12+Cl2↑+2H2O；裝置戊中發(fā)生反應的化學方程式為Sn+2Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnCl4．
（3）上述各裝置的連接順序是甲→丁→戊→乙（填裝置標號），實驗開始時點燃的酒精燈是甲（填“甲”或“戊”）．
（4）裝置乙的作用是吸收未反應的氯氣同時防止空氣中水分進入裝置戊使產(chǎn)物水解．
（5）實驗所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是d（填標號）．
a．用NaOH溶液洗滌  b．升華  c．重結晶  d．蒸餾  e．過濾  f．萃取
（6）四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應生成白煙，有強烈的刺激性，原因是SnCl4+4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$H4SnO4↓+4HCl（用化學方程式表示）．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

1．工業(yè)上通常用工業(yè)酒精和生石灰混合蒸餾法制取無水乙醇．如圖是實驗室中模擬工業(yè)原理制取無水乙醇的裝置．回答下列問題
（1）裝置中儀器A，B，C的名稱分別是A：溫度計 B：蒸餾燒瓶 C：冷凝管．
（2）指出圖中三處錯誤：蒸餾燒瓶未墊石棉網(wǎng)加熱；溫度計的水銀球未在燒瓶支管口處；冷卻水未下進上出．
（3）儀器B中加入碎瓷片的作用防止暴沸．
（4）除去工業(yè)酒精中的水時，下列做法可取的是B
A．加入過量的生石灰后過濾 
B．加入過量的生石灰后蒸餾
C．加入過量的生石灰后分液．

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