Question

13．（1）苯和溴的取代反應的實驗裝置如圖所示，其中A為具支試管改制成的反應容器，在其下端開了一小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑．
填寫下列空白：
①試管C中苯的作用是：吸收Br₂蒸汽．
反應開始后，觀察D和E兩試管，看到的現象為：D管中變紅，E管中出現淺黃色沉淀．
②反應2～3min后，在B中的NaOH溶液里可觀察到的現象是；
底層出現油狀液體．
③在上述整套裝置中，具有防倒吸的儀器有F（填字母）．
（2）實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
a．配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混合酸，加入反應器中；
b．向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
c．在55℃～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束；
d．除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；
e．將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯．請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />①配制一定比例的濃H₂SO₄和濃HNO₃的混合酸時，操作的注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻．
②步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
③步驟d中粗產品用5% NaOH溶液洗滌的目的是：除去粗產品中殘留的酸．
④制備硝基苯的化學方程式：．

Answer 1

分析 （1）①溴苯中的溴易揮發(fā)，非極性分子的溶質易溶于非極性分子的溶劑，據此分析苯的作用；該反應中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸能使石蕊試液變紅色；氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀；
②溴苯是有機物，不溶于氫氧化鈉溶于，且密度大于氫氧化鈉溶液；
③倒置漏斗或球形干燥管能防止溶液倒吸；
（2）①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
②分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；
③反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，需要除去；
④苯能與硝酸發(fā)生取代反應得到硝基苯；

解答 解：（1）①溴苯中的溴易揮發(fā)，溴和四氯化碳都是非極性分子，根據相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；該反應中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸是酸性物質，能使石蕊試液變紅色；氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀，所以觀察D和E兩試管，看到的現象是D管中變紅，E管中出現淺黃色沉淀，
故答案為：吸收Br₂蒸汽；D管中變紅，E管中出現淺黃色沉淀；
②溴苯是有機物，氫氧化鈉溶液是無機物，所以溴苯和氫氧化鈉溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氫氧化鈉溶液里可觀察到的現象是底層出現油狀液體，
故答案為：底層出現油狀液體；
③當兩端壓力發(fā)生壓力變化時，液體會產生倒吸現象，因為倒置的漏斗下口很大，液體上升很小的高度就有很大的體積，上升的液體的本身的壓力即可低償壓力的不均衡．因此由于上部還有空氣隔離，液體不會倒吸入上端的細管道，所以具有防倒吸作用的儀器有F，
故答案為：F；
（2）①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
②硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
③反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，
故答案為：除去粗產品中殘留的酸；
④苯能與硝酸發(fā)生取代反應得到硝基苯，所以由苯制取硝基苯的化學方程式是，
故答案為：．

點評 本題考查了有機的制備實驗，涉及硝基苯的制取，側重于對基本實驗操作的考查，題目難度不大．