Question

【題目】正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O

反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)如下：

	相對分子質量	沸點／℃	密度／（g·cm－3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成反應：

①將一定量的濃硫酸和正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。

分離提純：

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。

④粗產(chǎn)物依次用蒸餾水、NaOH溶液和蒸餾水洗滌，分液后再加入一定質量的無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進行蒸餾，收集餾分，得正丁醚。

請回答：

（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為________。

（2）加熱A前，需先從________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步驟②中，若溫度控制不當，最容易產(chǎn)生副產(chǎn)物的結構簡式為________。

（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并________，步驟③中粗產(chǎn)物應從分液漏斗的________（填“上”或“下”）口分離出。

（5）步驟④中加入NaOH溶液洗滌的目的為________。

（6）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集________（填選項字母）左右的餾分。

a．100℃ b．117℃ C．135℃ d．142℃

（7）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為________，下層液體的主要成分為________。

Answer 1

【答案】先加入正丁醇，再加入濃硫酸 b CH2＝CHCH2CH3 檢查是否漏水 上 洗去有機層中殘留的硫酸 d 正丁醇 水

【解析】

（1）濃硫酸和正丁醇混合，相當于濃硫酸稀釋，所以步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為先加入正丁醇，再加入濃硫酸。答案為：先加入正丁醇，再加入濃硫酸

（2）不管冷凝管如何放置，冷卻水的流向都是下進上出。故加熱A前，需先從b口向B中通入水。答案為b

（3）步驟②中，若溫度控制不當，最容易發(fā)生的副反應為正丁醇的消去反應，故產(chǎn)生副產(chǎn)物的結構簡式為CH2＝CHCH2CH3。答案為CH2＝CHCH2CH3

（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢查是否漏水。答案為：檢查是否漏水

正丁醚的密度小于水的密度，則步驟③中粗產(chǎn)物應從分液漏斗的上口分離出。答案為：上

（5）步驟④中加入NaOH溶液洗滌的目的為洗去有機層中殘留的硫酸。

答案為：洗去有機層中殘留的硫酸

（6）因為我們的目的是制取正丁醚，所以步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集142℃左右的餾分。

答案為 d

（7）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為正丁醇，下層液體的主要成分為水。