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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

11.正丁醛是一種化工原料.某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛.

發(fā)生的反應(yīng)如下:CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}/△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
沸點(diǎn)/℃密度/g•cm-3水中溶解性
正丁醇117.20.8109微溶
正丁醛75.70.8017微溶
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱.當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液.滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在E中收集90℃以上的餾分.將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產(chǎn)量2.0g.回答下列問題:
(1)實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由不能,易迸濺.
(2)加入沸石的作用是防止暴沸.
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是分液漏斗,D儀器的名稱是冷凝管.
(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是c(填正確答案標(biāo)號).
a.潤濕         b.干燥         c.檢漏        d.標(biāo)定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時,水在下層(填“上”或“下”).
(6)本實(shí)驗(yàn)中,純凈的正丁醛的檢驗(yàn)方法:利用質(zhì)譜儀測定相對分子質(zhì)量.

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10.有機(jī)合成在制藥工業(yè)上有著極其重要的地位.現(xiàn)用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得無色晶體乙酰苯胺(具有退熱鎮(zhèn)痛作用的藥物).
①化學(xué)反應(yīng)原理為:
②相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)
物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)溶解度(g)
乙醇
苯胺93-61843.42(20℃)任意比混溶
乙酸6017117.9任意比混溶任意比混溶
乙酰苯胺1351143040.56(20℃)
3.45(50℃)
5.20(100℃)
36.9(20℃)
③制備乙酰苯胺的裝置及過程如圖所示:

已知:Ⅰ苯胺易被氧化;Ⅱ韋氏分餾柱作用與原理類似于冷凝管
請回答以下問題:
(1)加入鋅粒的目的是制備氫氣防止苯胺被氧化;韋氏分餾柱作用的是冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率;
(2)步驟1中保持柱頂溫度約為105℃,則錐形瓶中收集到的餾分主要是H2O;
(3)步驟2中將反應(yīng)液倒入水中的目的是洗去未反應(yīng)的乙酸和苯胺,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出;
(4)步驟3中洗滌劑最好選擇A;
A.冷水   B.熱水   C.15%的乙醇溶液   D.NaOH溶液
(5)步驟4重結(jié)晶的過程:粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥;
(6)上述制備過程的產(chǎn)率是35.29%.(結(jié)果保留4位有效數(shù)字).

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9.氯苯染料、醫(yī)藥工業(yè)用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機(jī)中間體,橡膠工業(yè)用于制造橡膠助劑.其合成工藝分為氣相法和液相法兩種,實(shí)驗(yàn)室模擬液相法(加熱裝置都已略去)如圖,在C三口燒瓶中加入50.0mL苯(含催化劑FeCl3):

有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì):
名稱相對分子質(zhì)量沸點(diǎn)/(℃)密度/(g/mL)
78780.88
氯苯112.5132.21.1
鄰二氯苯147180.41.3
回答下列問題:
(1)A反應(yīng)器是利用實(shí)驗(yàn)室法制取氯氣,反應(yīng)原理為(寫化學(xué)反應(yīng)方程式):MnO2+4HCl(濃)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2↑+2H2O,裝置中中空導(dǎo)管B的作用是平衡氣壓
(2)把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應(yīng)器C中制備氯苯,C的反應(yīng)溫度不宜過高,原因?yàn)棰贉囟冗^高,反應(yīng)得到二氯苯;②溫度過高,苯揮發(fā),原料利用率不高,D出口的主要尾氣成分有Cl2、苯蒸氣、HCl.
(3)提純粗產(chǎn)品過程如下:

①凈化過程中加入NaCl晶體的目的是吸水干燥,系列操作為過濾、蒸餾
②為了確定所得產(chǎn)品為氯苯,而非二氯苯,可對產(chǎn)品進(jìn)行分析,下列方法可行的是AB
A、質(zhì)譜法         B、紅外光譜法        C、滴定法
(4)實(shí)驗(yàn)中最終得到產(chǎn)品14.7mL,產(chǎn)率為23.0%,產(chǎn)率不高的原因可能是:溫度過高,反應(yīng)生成二氯苯
(5)苯氣相氧氯化氫法制氯苯:空氣、氯化氫氣混合物溫度210℃,進(jìn)入氯化反應(yīng)器,在迪肯型催化劑(CuCl2 FeCl3附在三氧化鋁上)存在下進(jìn)行氯化,反應(yīng)方程式為:2+2HCl+O2$→_{210℃}^{催化劑}$2 +2 H2O.

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8.氯仿(CHCl3)常用作有機(jī)溶劑和麻醉劑,常溫下在空氣中易被氧化.實(shí)驗(yàn)室中可用熱還原CCl4法制備氯仿,裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如圖:

物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g•mL-1沸點(diǎn)/℃水中溶解性
CHCl3119.51.5061.3難溶
CCl41541.5976.7難溶
實(shí)驗(yàn)步驟:
①檢驗(yàn)裝置氣密性;
②開始通入H2;
③點(diǎn)燃B處酒精燈;
④向A處水槽中加入熱水,接通C處冷凝裝置的冷水; 
⑤向三頸瓶中滴入20mLCCl4
⑥反應(yīng)結(jié)束后,停止加熱,將D處錐形瓶中收集到的液體分別用適量NaHCO3溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl2固體,靜置后過濾;
⑦對濾液進(jìn)行蒸餾純化,得到氯仿15g.請回答:
(1)若步驟②和步驟③的順序顛倒,則實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的不良后果可能為加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸、生成的氯仿被氧氣氧化.
(2)B處中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CCl4+H2$→_{△}^{催化劑}$CHCl3+HCl.
(3)C處中應(yīng)選用的冷凝管為B(填選項(xiàng)字母);冷水應(yīng)從該冷凝管的a(填“a”或“b”)口接入.

(4)步驟⑥中,用水洗滌的目的為洗掉NaHCO3和NaCl.
(5)該實(shí)驗(yàn)中,氯仿的產(chǎn)率為61%.
(6)氯仿在空氣中能被氧氣氧化生成HCl和光氣(COCl2),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl.

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7.苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè).某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸.
反應(yīng)原理:

實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn).
(1)操作Ⅰ為分液,操作Ⅱ?yàn)檎麴s.
(2)無色液體A是甲苯,定性檢驗(yàn)A的試劑是酸性KMnO4溶液,現(xiàn)象是紫色溶液褪色.
(3)測定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時仍有少量不熔.該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確.請?jiān)谕瓿杀碇袃?nèi)容.
序號實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)果
將白色固體B加入水中,加熱溶解,冷卻結(jié)晶,過濾得到白色晶體和無色濾液
取少量濾液于試管中,滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀濾液含Cl-
干燥白色晶體,取適量加熱,測定熔點(diǎn)白色晶體在122.4℃熔化為液體白色晶體是苯甲酸
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100mL苯甲酸溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果為96%(保留2位有效數(shù)字).

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

6.亞硫酸鈉在印染、造紙等眾多行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用.研究小組用Na2CO3溶液吸收SO2制備Na2SO3.其實(shí)驗(yàn)流程如圖1

查閱資料可知,向碳酸鈉溶液通入二氧化硫的過程中,溶液中有關(guān)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化如圖2是所示.
(1)圖2中的線2表示的組分為NaHCO3(填化學(xué)式)
(2)實(shí)驗(yàn)時,“反應(yīng)II”中加入NaOH溶液的目的是NaHSO3+NaOH=Na2SO3+H2O(主要)SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O(次要)(用化學(xué)方程式表示)
(3)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定產(chǎn)品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97.0%為優(yōu)等品,≥93.0%為一等品.為了確定實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的等級,研究小組采用了兩種方法進(jìn)行測定.
①方法I:稱取2.570g產(chǎn)品,用蒸餾水溶解,加入足量的雙氧水使Na2SO3完全氧化生成Na2SO4,再加入過量的BaCl2溶液,所得沉淀經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后稱量,質(zhì)量為4.660g,通過計(jì)算確定產(chǎn)品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m(BaSO4)=4.660g,n(BaSO4)=$\frac{4.660g}{233g/mol}$=0.020mol,則經(jīng)氧化后n(Na2SO4)=0.020mol,m(Na2SO4)=0.020mol×142g/mol=2.840g,根據(jù)差量法,原混合物中的Na2SO3:n(Na2SO3)=$\frac{2.840g-2.570g}{16g/mol}$,m(Na2SO3)=$\frac{2.840g-2.570g}{16g/mol}$×126g/mol=2.12625g,w(Na2SO3)=$\frac{2.1262g}{2.570g}$×100%≈82.73%.
如若不考慮雜質(zhì),則n(Na2SO3)=n(BaSO4)=0.020mol,
m(Na2SO3)=0.020mol×126g/mol=2.520g,
w(Na2SO3)=$\frac{2.520g}{2.570g}$×100%≈98.05%.(寫出計(jì)算過程)
②方法II:稱取1.326g產(chǎn)品,配成100mL溶液,取25.00mL該溶液,滴加0.1250mol/L I2溶液,恰好使Na2SO3完全氧化生成Na2SO4時,消耗I2溶液20.00mL.通過計(jì)算確定產(chǎn)品中Na2SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)n(Na2SO3)=n(I2)=20.00mL×10-3L/mL×0.1250mol/L=0.0025mol,m(Na2SO3)=0.0025mol×126g/mol×$\frac{100ml}{2500ml}$=1.260g,
w(Na2SO3)=$\frac{1.260g}{1.326g}$×100%≈95.02%.(寫出計(jì)算過程)
③判斷Na2SO3產(chǎn)品的等級,并說明理由方案I中的產(chǎn)品為優(yōu)等品,方案II中的產(chǎn)品為一等品.但是方案I產(chǎn)品中含有的硫酸鈉和碳酸鈉等雜質(zhì),在方案I的測定中,硫酸鈉和碳酸鈉雜質(zhì)對測定有干擾,而方案II是直接測定亞硫酸鈉,可信度和精確度都要更高一些.

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科目: 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

5.用有關(guān)知識回答:
(1)實(shí)驗(yàn)室用金屬銅和稀硝酸制取NO的離子方程式:3Cu+8H++2NO3-═3Cu2++4H2O+2NO↑.
(2)NO是有毒氣體,某學(xué)生為防止污染,用分液漏斗和燒杯裝配了一套簡易的、能隨開隨用、隨關(guān)隨停的NO氣體發(fā)生裝置,如圖Ⅰ所示.

①實(shí)驗(yàn)室若沒有銅絲,而只有小銅粒,在使用上述裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時,可用絲狀材料包裹銅粒以代替銅絲進(jìn)行實(shí)驗(yàn),這絲狀材料的成分可以是DE(填選項(xiàng)編號).
A.鐵B.鋁C.銀D.玻璃E.聚丙烯塑料
②打開分液漏斗的活塞使反應(yīng)進(jìn)行,在分液漏斗中實(shí)際看到的氣體是紅棕色的,原因是2NO+O2=2NO2(填化學(xué)方程式)
(3)為證明銅絲與稀硝酸反應(yīng)生成的確實(shí)是NO,某同學(xué)另設(shè)計(jì)了一套如圖Ⅱ所示制取NO的裝置.反應(yīng)開始后,可以在U形管右端觀察到無色的NO氣體.
①漏斗的作用是接收被氣體壓出U形管的液體,防止稀硝酸溢出.
②讓反應(yīng)停止的操作方法及原因是關(guān)閉U形管右端導(dǎo)氣管上的活塞,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將U形管右端內(nèi)的稀硝酸向下壓,使銅絲與稀硝酸分開,反應(yīng)就會停止.
(4)以下收集NO氣體的裝置(見圖Ⅲ),合理的是C、D(填選項(xiàng)代號).

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4.氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途.如圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制的流程.

根據(jù)上述流程回答下列問題:
(1)混合①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr.
(2)混合①中使用冰水的目的是降低體系溫度,防止Br2和HBr揮發(fā),使反應(yīng)進(jìn)行完全.
(3)操作Ⅱ和操作Ⅲ的名稱分別是過濾、蒸餾.
(4)混合液②中加入Na2SO3的目的是除去粗產(chǎn)品中未反應(yīng)完的溴.
(5)純凈的氫溴酸應(yīng)為無色液體,但實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中制得的氫溴酸(工業(yè)氫溴酸)常帶有淡淡的黃色.于是甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了簡單實(shí)驗(yàn)加以探究:甲同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因?yàn)楹蠪e3+,則用于證明該假設(shè)所用的試劑為KSCN溶液,若假設(shè)成立可觀察的現(xiàn)象為溶液變成血紅色.乙同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因?yàn)楹蠦r2,其用于證明該假設(shè)所用的試劑為CCl4

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3.硫酸銅溶液常用于農(nóng)業(yè)上制波爾多液.下圖是用廢銅料(鐵、銅混合物)來生產(chǎn)硫酸銅的過程,請根據(jù)圖1回答下列問題.

(1)試劑X的化學(xué)式為H2SO4,操作①的名稱為過濾.
(2)甲同學(xué)認(rèn)為途徑Ⅰ比途徑Ⅱ更為合理,其理由是ad(填編號)
a.對環(huán)境污染少      b.反應(yīng)速率快
c.銅的利用率高      d.硫酸的利用率高
(3)實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸與銅反應(yīng),采用下列裝置(圖2)制備并收集干燥的SO2氣體.

①A裝置的名稱分液漏斗.
②連接上述儀器的正確順序是(填各接口處的字母):a接d,e接b(f),c(g)接g(b),f(c)接h.

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2.實(shí)驗(yàn)室制取溴乙烷的主反應(yīng)如下:
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr?C2H5Br+H2O
副反應(yīng):在該實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會有乙醚、溴等副產(chǎn)物生成,裝置如圖所示.
相對分子質(zhì)量密度/(g•cm-3沸點(diǎn)/℃溶解度
乙 醇460.78978.3易溶
溴乙烷1091.4638.2難溶
濃硫酸981.84338.0易溶
實(shí)驗(yàn)步驟:
①向A中先加入5mL 95%的無水乙醇(0.085mol)和4.5mL的水,加入溴化鈉7.725g,再加入沸石,搖勻.在接受器F中加冷水及3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將其放入冰水浴中.
②在B中加入9.5mL濃硫酸(0.17mol),向A中緩緩滴入濃硫酸,加熱體系,控制反應(yīng)溫度,保持反應(yīng)平穩(wěn)地發(fā)生,直至無油狀物餾出為止;
③分出餾出液中的有機(jī)層,加入1-2mL濃硫酸以除去乙醚、乙醇、水等雜質(zhì),溶液明顯分層后,分離得到粗產(chǎn)物;
④將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,加入沸石,在水浴上加熱蒸餾,收集35-40℃的餾分,稱量得5.23g.
回答問題:
(1)儀器E的名稱為冷凝管;反應(yīng)裝置中有使用C、D兩根溫度計(jì),其中D溫度計(jì)的作用是:D溫度計(jì)用來測反應(yīng)體系的溫度
(2)步驟①在接受器F中加冷水以及將F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸點(diǎn)低、極易揮發(fā),冰水主要可以防止溴乙烷的揮發(fā).飽和亞硫酸氫鈉溶液的作用是除去反應(yīng)中的副產(chǎn)物溴;
(3)步驟②中濃硫酸要緩緩滴加而不一次加入,其作用有abd(填標(biāo)號).
a.可以防止乙醇發(fā)生碳化   b.避免生成HBr的速度過快,減少其揮發(fā)
c.避免溶液發(fā)生暴沸      d.減少因濃硫酸氧化HBr而生成副產(chǎn)物溴;
(4)步驟③中分出餾出液中有機(jī)層的操作名稱為分液.加入濃硫酸除雜后的溶液明顯分層,粗產(chǎn)物在上層(填“上”或“下”);
(5)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為64%.

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