3．“酒是陳的香”，是因為酒在儲存過程中生成了有香味的乙酸乙酯．在實驗室我們可以用如圖所示的裝置來制取乙酸乙酯．回答下列問題：
（1）儀器A的名稱分液漏斗，C的作用是防止倒吸．
（2）燒瓶B內(nèi)裝有乙酸、乙醇和沸石，沸石的作用是防止暴沸．實驗過程中燒瓶B內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為CH₃COOH+HOCH₂CH₃CH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（3）燒杯D中所盛的溶液為飽和碳酸鈉溶液，其主要作用是除去粗產(chǎn)品的乙酸、乙醇，降低酯在其中的溶解度小，有利于酯的分離．
（4）該實驗中，若用3mol乙醇和1mol乙酸在濃硫酸作用下加熱，充分反應(yīng)后，能否生成1mol乙酸乙酯？不能（填“能”或“不能”） 原因是該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進行到底．（不考慮原料損耗）．

2．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表）其實驗步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時
間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機層用10%NaHCO₃溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO₄固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：為得到有機層的間溴苯甲醛采用蒸餾進行分離．
（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學式為AlCl₃．
（3）步驟2中用10%NaHCO₃溶液洗滌有機層，是為了除去溶于有機層的Br₂、HCl
（填化學式）．
（4）步驟3中加入無水MgSO₄固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中所用的分離方法是蒸餾．
附表  相關(guān)物質(zhì)的沸點（101kPa）

物質(zhì)	沸點/℃	物質(zhì)	沸點/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	間溴苯甲醛	229

1．已知下表所示數(shù)據(jù)：

物質(zhì)	熔點（℃）	沸點（℃）	密度（g•cm-3）
乙醇	-117.3	78.5	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
濃硫酸	-	338.0	1.84

某學生實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：
①在30mL的大試管A中按體積比2：3：3配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按圖甲連接好裝置（裝置氣密性良好），用小火均勻加熱裝有混合液的大試管5～10min．
③待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管B并用力振蕩，然后靜置待分層．
④分離出乙酸乙酯層，洗滌、干燥．

請根據(jù)題目要求回答下列問題：
（1）配制該混合液的主要操作步驟為在一個30mL的大試管中注入3mL乙醇，再分別緩緩加入2mL濃硫酸、3mL乙酸（乙醇和濃硫酸的加入順序不可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻；
（2）步驟②中需要小火均勻加熱，其主要原因是反應(yīng)物乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸出而大量損失，而且溫度過高可能發(fā)生更多的副反應(yīng)；
（3）指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象：試管B中的液體分成上下兩層，上層無色，下層為紅色液體，振蕩后下層液體的紅色變淺．
分離出乙酸乙酯層后，一般用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌，可通過洗滌主要除去碳酸鈉和乙醇（填名稱）雜質(zhì)；為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為B（填選項字母）．
A．P₂O₅                 B．無水Na₂SO₄
C．堿石灰              D．NaOH固體
（4）某化學課外小組設(shè)計了如圖乙所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中的部分裝置略去），與圖甲裝置相比，圖乙裝置的主要優(yōu)點有①增加了溫度計，便于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度，減少副產(chǎn)物的發(fā)生；②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應(yīng)混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；③增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物乙酸乙酯．

20．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛．發(fā)生的反應(yīng)如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．    
回答下列問題：
（1）實驗中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易濺出傷人．
（2）加入沸石的作用是防止液體暴沸．若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補加．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是C（填正確答案標號）．
A．潤濕B．干燥       C．檢漏      D．標定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是為了將正丁醛及時分離出來，促使反應(yīng)正向進行，并減少正丁醛進一步氧化．

19．亞硫酸鈉在印染、造紙等眾多行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用．研究小組用Na₂CO₃溶液吸收SO₂制備Na₂SO₃．其實驗流程如下：

查閱資料可知，向碳酸鈉溶液通入二氧化硫的過程中，溶液中有關(guān)組分的質(zhì)量分數(shù)變化如圖是所示．
（1）圖中的線3表示亞硫酸鈉，則線2表示的組分為NaHCO₃（填化學式）

（2）實驗時，“反應(yīng)II”中加入NaOH溶液的目的是NaHSO₃+NaOH=Na₂SO₃+H₂O（用化學方程式表示）
（3）國家標準規(guī)定產(chǎn)品中Na₂SO₃的質(zhì)量分數(shù)≥97.0%為優(yōu)等品，≥93.0%為一等品．為了確定實驗所得產(chǎn)品的等級，研究小組采用了兩種方法進行測定．
①方法I：稱取2.570g產(chǎn)品，用蒸餾水溶解，加入足量的雙氧水使Na₂SO₃完全氧化生成Na₂SO₄，在加入過量的BaCl₂溶液，所得沉淀經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后稱量，質(zhì)量為4.660g，通過計算確定產(chǎn)品中Na₂SO₃的質(zhì)量分數(shù)98.05%（寫出計算過程）
②方法II：稱取1.326g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取25.00mL該溶液，滴加0.1250mol/L I₂溶液，恰好使Na₂SO₃完全氧化生成Na₂SO₄時，消耗I₂溶液20.00mL．通過計算確定產(chǎn)品中Na₂SO₃的質(zhì)量分數(shù)（寫出計算過程）
③判斷Na₂SO₃產(chǎn)品的等級，并說明理由產(chǎn)品為一等品．產(chǎn)品中含有的硫酸鈉和碳酸鈉，在方案I的測定中，硫酸鈉和碳酸鈉雜質(zhì)使得測定值偏高．而方案II是直接測定亞硫酸鈉，更可信．

18．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO₄中性條件下還原產(chǎn)物為MnO₂，酸性條件下為Mn²⁺）

已知：苯甲酸相對分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g．
實驗流程：
①往裝置A中加入2.7mL（2.3g）甲苯和125mL水，然后分批次加入8.5g稍過量的KMnO₄固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時，停止加熱．
②將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品．
③純度測定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL苯甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標準溶液滴定，重復滴定四次，每次消耗的體積如表所示．

	第一次	第二次	第三次	第四次
體積（mL）	24.00	24.10	22.40	23.90

請回答：
（1）裝置A的名稱三頸燒瓶．若不用溫度計，本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為沸水浴加熱．
（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無機雜質(zhì)為MnCl₂．
（3）操作②中趁熱過濾的目的是防止苯甲酸結(jié)晶析出，減少其損失，操作I的名稱過濾、干燥．
（4）步驟③中用到的定量儀器有分析天平，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管．
（5）樣品中苯甲酸純度為96.00%．
（6）滴定操作中，如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視則測定結(jié)果將偏小（填“偏大”、“偏小”或“不變”）．

17．硼及其化合物在工業(yè)上有許多用途．以鐵硼礦（主要成分為Mg₂B₂O₅•H₂O和Fe₃O₄，還有少量Fe₂O₃、FeO、CaO、Al₂O₃和SiO₂等）為原料制備硼酸（H₃BO₃）的工藝流程如圖所示：

回答下列問題：
（1）寫出Mg₂B₂O₅•H₂O與硫酸反應(yīng)的化學方程式Mg₂B₂O₅•H₂O+2H₂SO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H₃BO₃+2MgSO₄．為提高浸出速率，除適當增加硫酸濃度外，還可采取的措施有提高反應(yīng)溫度或減小鐵硼礦粉粒徑（寫出兩條）．
（2）“凈化除雜”需先加H₂O₂溶液，作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子．然后再調(diào)節(jié)溶液的pH約為5，目的是使鐵離子、鋁離子形成氫氧化物沉淀而除去．
（3）以硼酸為原料可制得硼氫化鈉（NaBH₄），它是有機合成中的重要還原劑，其電子式為．
（4）單質(zhì)硼可用于生產(chǎn)具有優(yōu)良抗沖擊性能硼鋼．以硼酸和金屬鎂為原料可制備單質(zhì)硼，用化學方程式表示制備過程2H₃BO₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$B₂O₃+3H₂O、B₂O₃+3Mg$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3MgO．

16．某工廠廢液經(jīng)測定得知主要含有乙醇，其中還溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯．根據(jù)各物質(zhì)的性質(zhì)（如下表），確定通過下列步驟回收乙醇和乙酸．

物質(zhì)	丙酮	乙酸乙酯	乙醇	乙酸
沸點（℃）	56.2	77.06	78	117.9

已知：丙酮與NaOH溶液不反應(yīng)，乙酸乙酯在堿性性條件下能夠水解
①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH=10
②將混合液放入蒸餾器中緩緩加熱
③收集溫度在75～85℃時的餾出物
④冷卻后向蒸餾燒瓶中加濃硫酸（過量），然后再進行蒸餾，回收餾出物
請回答下列問題：
（1）加入燒堿使溶液的pH=10的目的是（用化學方程式表示）CH₃COOH+NaOH→CH₃COONa+H₂O、CH₃COOCH₂CH₃+NaOH→CH₃COONa+CH₃CH₂OH；
（2）在75～85℃時餾出物的主要成份是乙醇（填物質(zhì)名稱）；
（3）在步驟④中，加入過量濃硫酸的目的是將乙酸鈉轉(zhuǎn)化為乙酸；
（4）當最后蒸餾的溫度控制在85～125℃一段時間后，餾出物的主要成份是乙酸（填名稱）．

15．醋酸亞鉻水合物[Cr（CH₃COO）₂]₂.2H₂O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易揮發(fā)的有機溶劑）．其制備裝置及步驟如下：

①檢查裝置氣密性后，往三頸瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl₃溶液．
②關(guān)閉k2．打開ki，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速．
③待三頸瓶內(nèi)的溶液由深綠色（Cr³⁺）變?yōu)榱了{色（Cr²⁺）時，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當出現(xiàn)大量紅棕色晶體時，關(guān)閉分液漏斗的旋塞．
④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到2.76g[Cr（CH₃COO）₂]₂.2H₂O．
（1）裝置甲中連通管a的作用是使漏斗內(nèi)的液體順利滴下．
（2）三頸瓶中的Zn除了與鹽酸生成H₂外，發(fā)生的另一個反應(yīng)的離子方程式為2Cr³⁺+Zn═2Cr²⁺+Zn²⁺．
（3）實現(xiàn)步驟③中溶液自動轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實驗操作為打開K₂關(guān)閉K₁．
（4）裝置丙中導管口水封的目的是避免空氣進入裝置乙氧化二價鉻．
（5）洗滌產(chǎn)品時，為了去除可溶性雜質(zhì)和水分，下列試劑的正確使用順序是b、c、a（填標號）．
a．乙醚    b．去氧冷的蒸餾水    c．無水乙醇
（6）若實驗所取用的CrCl₃溶液中含溶質(zhì)3.17g，則[Cr（CH₃COO）₂]₂.2H₂O（相對分子質(zhì)量為376）的產(chǎn)率是74.3%．
（7）一定條件下，[Cr（CH₃COO）₂]2.2H₂O受熱得到CO和CO₂的混合氣體，請設(shè)計實驗檢驗這兩種氣體的存在．①混合氣體通入澄清石灰水中，變渾濁，說明混合氣體中含有CO₂；②混合氣體通入灼熱的CuO，固體顏色由黑色變紅色，說明混合氣體中有CO．

14．在印染工業(yè)中，連二亞硫酸鈉（Na₂S₂O₄）因能使染好的布褪色，而使布能重新染色，故而俗稱保險粉，其可溶于水，但不溶于甲醇．工業(yè)制備流程如圖：

請回答下列問題：
（1）流程①步驟中需在耐高溫的坩堝中進行，常用來制做耐高溫坩堝的金屬氧化物化學式為Al₂O₃或MgO．
（2）向鋅液中鼓入M氣體，使液態(tài)鋅霧化，冷卻得到粒度約為180μm的鋅粉（粒度表示晶體或固體顆粒平均大小程度的數(shù)值）．若氣體M為常見的化合物，則M的電子式為．分散系A(chǔ)為懸濁液（填“溶液”“膠體”或“懸濁液”）．
（3）流程②步驟中的化學方程式為Zn+2SO₂=ZnS₂O₄．
（4）流程③步驟中加入NaCl固體的作用為增大Na⁺ 濃度，便于Na₂S₂O₄結(jié)晶析出．過濾后用甲醇洗滌、干燥后可以得到純凈的保險粉．
（5）將等體積0.04mo1•L^-1AgNO₃溶液和0.02mol•L^-1堿性Na₂S₂O₄溶液混合，兩者恰好完全反應(yīng)，反應(yīng)后溶液中有納米級的銀粉生成，寫出反應(yīng)的離子方程式2Ag⁺+S₂O₄^2-+4OH^-=2Ag+2SO₃^2-+2H₂O．