科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
鄰叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ) 是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理為:
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的主要步驟如下:
步驟1.向三口燒瓶中加入5.5g對(duì)苯二酚,5.OmL濃磷酸及20mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動(dòng)攪拌器。
步驟2.緩緩加熱到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯組成的溶液,30-60min內(nèi)滴完。
步驟3.升溫到135-140°C,恒溫回流2.5h。
步驟4.將反應(yīng)液冷卻到120°C,直到反應(yīng)完成
步驟5.將反應(yīng)液倒入燒杯,并用熱水洗滌三口燒瓶,洗液并入燒杯中。
步驟6.冷卻結(jié)晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸
步驟7.用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥
(1)磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是_____。
(2)本實(shí)驗(yàn)中二甲苯的作用是_____。
(3)步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_____。
(4)步驟7脫色時(shí),可用的脫色劑是_____。
(5)對(duì)合成得到的產(chǎn)品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是_____、_____。
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科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
乙酰基二茂鐵是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙;F的原理如下:
其實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:如圖Ⅰ所示,取1 g二茂鐵與3 mL乙酸酐于裝置中,開(kāi)通攪拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加熱回流5 min。
步驟2:待反應(yīng)液冷卻后,倒入燒杯中加入10 g碎冰,攪拌至冰全部融化,緩慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽濾,烘干,得到乙酰基二茂鐵粗產(chǎn)品。
步驟3:將乙酰基二茂鐵粗產(chǎn)品溶解在苯中,從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步驟4:將其中一段時(shí)間的淋洗液收集,并進(jìn)行操作X,得到純凈的針狀晶體乙;F并回收乙醚。
(1)步驟2中的抽濾操作,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器有 。
(2)步驟2中不需要測(cè)定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性,其現(xiàn)象是 。
(3)步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)的原理是 。
(4)步驟4中操作X的名稱是 ,該操作中不能使用明火的原因是 。
(5)為確定產(chǎn)品乙;F中是否含有雜質(zhì)二乙;F(),可以使用的儀器分析方法是 。
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科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
乙酰水楊酸俗稱阿司匹林,是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥。合成原理是:
虛框中為提純?cè)恚菫榱顺ピ摲磻?yīng)的副產(chǎn)物:水楊酸酐、乙酰水楊酸水楊酯、乙酰水楊酸酐和聚合物等。水楊酸(熔點(diǎn)158℃)和乙酰水楊酸(熔點(diǎn)135℃)微溶于冷水、可溶于熱水和乙酸乙酯。生產(chǎn)流程是:
(1)操作I、III的名稱是 ;使用熱水浴加熱的原因是 。
(2)可以循環(huán)利用的是 ;固體2的成份是 。
(3)為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸,并進(jìn)行精制(除去產(chǎn)品中的其它反應(yīng)物和副產(chǎn)物),進(jìn)行以下操作,請(qǐng)完成下表:
序號(hào) | 操作 | 現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
檢 驗(yàn) | 取幾粒產(chǎn)品晶體投入裝適量熱水的試管中,振蕩 | 得無(wú)色溶液 | |
向試管中滴入 溶液 | . | 產(chǎn)品中有水楊酸 | |
重 結(jié)晶 | 將粗產(chǎn)品溶于適量的水中,水浴加熱,趁熱過(guò)濾,將濾液 ,抽濾 | 有晶體析出 | 精產(chǎn)品 |
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科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
已知①CH3CH2OHCH2=CH2↑+H20
CH2=CH2+Br2BrCH2—CH2Br
②乙醇、1,2-二溴乙烷、乙醚的有關(guān)物理性質(zhì)如下表所示。
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
通常狀況下的狀態(tài) | 無(wú)色液體 | 無(wú)色液體 | 無(wú)色液體 |
密度/g·cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
熔點(diǎn)/℃ | -130 | 9 | -116 |
沸點(diǎn)/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
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1,2一二溴乙烷可作抗爆劑的添加劑。下圖為實(shí)驗(yàn)室制備1,2一二溴乙烷的裝置圖,圖中分液漏斗和燒瓶a中分別裝有濃H2SO4和無(wú)水乙醇,試管d中裝有液溴。
已知:
相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
(1)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)迅速將溫度升高到170℃左右的原因是 .
(2)安全瓶b在實(shí)驗(yàn)中有多重作用。其一可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中導(dǎo)管d是否發(fā)生堵塞,請(qǐng)寫(xiě)出發(fā)生堵塞時(shí)瓶b中的現(xiàn)象 ;
如果實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管d堵塞,你認(rèn)為可能的原因是 ;
安全瓶b還可以起到的作用是 ;
(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液,c中NaOH溶液的作用是 ;
(4)某學(xué)生在做此實(shí)驗(yàn)時(shí),使用一定量的液溴,當(dāng)溴全部褪色時(shí),所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正常情況下超過(guò)許多,如果裝置的氣密性沒(méi)有問(wèn)題,試分析可能的原因 ;(寫(xiě)出兩條即可)
(5)除去產(chǎn)物中少量未反應(yīng)的Br2后,還含有的主要雜質(zhì)為 ,要進(jìn)一步提純,下列操作中必須的是 (填入正確選項(xiàng)前的字母);
A.重結(jié)晶 | B.過(guò)濾 | C.萃取 | D.蒸餾 |
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科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
某;瘜W(xué)課外興趣小組的學(xué)生為了驗(yàn)證乙醇的分子結(jié)構(gòu),設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)程序:乙醇組成元素的測(cè)定、分子式的測(cè)定、分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定。
(1)他們決定用燃燒乙醇分析產(chǎn)物來(lái)確定乙醇中含有C、H兩種元素。簡(jiǎn)要說(shuō)明他們的具體操作:①證明含有氫元素的操作是________________________________________________________ _
________________________________________________________________________________________;
②證明含有碳元素的操作是________________________________________________
_______________________________________________________________________
(2)要用燃燒分析產(chǎn)物證實(shí)乙醇中還含有氧元素時(shí),需取得一些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)應(yīng)該是________________________。
(3)為確定乙醇的分子式,除(2)中數(shù)據(jù)外,還需不需要測(cè)定乙醇的相對(duì)分子質(zhì)量?
_______________________________________________________________________
(4)為測(cè)定乙醇分子結(jié)構(gòu),他們用了無(wú)水乙醇和金屬鈉反應(yīng)收集生成氫氣的方法,選用了如下圖所示的儀器(有的儀器配用雙孔橡皮塞)。
①裝置的連接順序是______接______接______接______接_______接_______。
②已知無(wú)水酒精的密度為0.789 g·cm一3,移取2.0mL酒精,反應(yīng)完全后(鈉過(guò)量),收集390 mL氣體。則乙醇分子中能被鈉取代出的氫原子數(shù)為_(kāi)______,由此可確定乙醇的結(jié)構(gòu)為_(kāi)_____________________而不是______________。
(5)實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的結(jié)果偏高,可能引起的原因是(填寫(xiě)編號(hào))。______________
A.本實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行
B.無(wú)水酒精中混有微量甲醇
C.無(wú)水酒精與鈉反應(yīng)不夠完全
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正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。
發(fā)生的反應(yīng)如下:
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
| 沸點(diǎn)/℃ | 密度/g·cm-3 | 水中溶解性 |
正丁醇 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
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正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。
發(fā)生的反應(yīng)如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
| 沸點(diǎn)/。c | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
正丁醇 | 11.72 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
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科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
有機(jī)物分子式的確定常采用燃燒法,其操作如下:在電爐加熱下用純氧氣氧化管內(nèi)樣品,根據(jù)產(chǎn)物的質(zhì)量確定有機(jī)物的組成。如圖所示是用燃燒法測(cè)定有機(jī)物分子式常用的裝置,其中A管裝堿石灰,B管裝無(wú)水CaCl2。現(xiàn)準(zhǔn)確稱取1.80 g有機(jī)物樣品(含C、H元素,還可能含有O元素),經(jīng)燃燒被吸收后A管質(zhì)量增加1.76 g,B管質(zhì)量增加0.36 g。請(qǐng)按要求填空:
(1)此法適宜于測(cè)定固體有機(jī)物的分子式,此有機(jī)物的組成元素可能是________。
(2)產(chǎn)生的氣體按從左到右的流向,所選各裝置導(dǎo)管口的連接順序是________。
(3)E和D中應(yīng)分別裝有何種藥品________。
(4)如果將CuO網(wǎng)去掉,A管增加的質(zhì)量將________(填“增大”“減小”或“不變”)。
(5)該有機(jī)物的最簡(jiǎn)式是________________。
(6)要確定該有機(jī)物的分子式,還必須知道的數(shù)據(jù)是________。
A.消耗液體E的質(zhì)量 B.樣品的摩爾質(zhì)量
C.CuO固化減少的質(zhì)量 D.C裝置增加的質(zhì)量
E.燃燒消耗氧氣的物質(zhì)的量
(7)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前,需先讓D產(chǎn)生的氣體通過(guò)整套裝置一段時(shí)間,其目的是_________________________________________________________________。
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科目: 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
測(cè)定有機(jī)物中碳和氫等元素的含量,最常用的方法是燃燒分析法。即把已知量的樣品置于氧氣流中,用氧化銅作催化劑,在760℃左右,樣品全部被氧化為二氧化碳和水。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示:
(1)實(shí)驗(yàn)時(shí),裝置a、b中通常裝入的物質(zhì)分別是 、 。
(2)開(kāi)始加熱之前,要通一段時(shí)間的氧氣,目的是 ;停止加熱后,也要通一段時(shí)間的氧氣,目的是 。
(3)某次實(shí)驗(yàn)中,取用樣品烴的含氧衍生物A的質(zhì)量為2.3g,經(jīng)測(cè)定a裝置增重2.7g,b裝置增重4.4g。請(qǐng)推算出A物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)式: (要求寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)
(4)經(jīng)進(jìn)一步測(cè)定得知A的相對(duì)分子質(zhì)量為46,則A的分子式為 。
(5)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)A物質(zhì)遇金屬鈉可以放出氫氣,則A物質(zhì)中具有的官能團(tuán)為 。同樣取2.3g的A,與足量的鈉反應(yīng),用如圖所示裝置量取放出的氫氣。量取氣體時(shí)操作水準(zhǔn)管的注意事項(xiàng)為 。將量取的氣體換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況體積為cmL,則一個(gè)A分子中有 個(gè)氫原子被置換了(用含c的表達(dá)式表示)。
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