40 mL NO₂、NO混合氣體，通入20 mL O₂并用排水法收集，得到5 mL無(wú)色氣體（均在同溫同壓下測(cè)得），求NO₂的體積。

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺="=5" Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O
實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：
①將準(zhǔn)確稱量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入適量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為b mL
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過(guò)量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，經(jīng)檢驗(yàn)溶液合格后，繼續(xù)用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為c mL
③                                    。
④數(shù)據(jù)處理。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟③是                                         。
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作是：
Ⅰ、檢驗(yàn)活塞是否漏水。
Ⅱ、                                                                  。
Ⅲ、加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走尖嘴部位的氣泡，調(diào)節(jié)起始讀數(shù)。
（3）步驟②中檢驗(yàn)溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有         溶液的試管中，如            ，則說(shuō)明溶液合格。
（4）某小組的一次測(cè)定數(shù)據(jù)記錄如下：

a/g	起始讀數(shù)/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算0.1970g 樣品中：n（Fe²⁺）==        ； n（C₂O₄^2—）==        ；
FeC₂O₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              （精確到0.01%）